[发明专利]一种分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202211709427.X | 申请日: | 2022-12-29 |
公开(公告)号: | CN115895194A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 杨继年;董洁;金鹏;蒋柳;聂士斌 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/12;C08K7/00;C08K3/34;C01B33/20 |
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地址: | 232000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分级 结构 层状 硅酸 改性 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料,其特征在于:主料为环氧树脂,填料为分级结构层状硅酸镍;其中,所述分级结构层状硅酸镍的用量为环氧树脂重量的1%-7%,环氧树脂的用量为74%-79%和固化剂用量为18%-22%。
2.一种如权利要求1所述的分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取一定量的分级结构层状硅酸镍加入25mL的丙酮溶液中,用超声处理1h进行预分散,得到分级结构层状硅酸镍悬浮液;
S2、称取一定量的环氧树脂,在强烈搅拌的情况下将S1中所得分级结构层状硅酸镍悬浮液缓慢滴加到环氧树脂溶液,强烈搅拌2-6h,得到环氧混合溶液;
S3、在持续强烈搅拌的情况下,将固化剂迅速加入S2中所得环氧混合溶液,继续强烈搅拌1-3h;
S4、将S3中所得产物浇注到硅胶模具中,经真空脱气和高温固化成型,制得分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料。
3.根据权利要求2所述的分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,S3中所述固化剂为4,4-二氨基二苯基甲烷,其与环氧树脂的质量比为26.5:100。
4.根据权利要求2所述的分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,S2中所述的环氧树脂溶液在70℃预热20-50min,S3中所述的固化剂在90-120℃加热至熔融状态,S4中所述的硅胶模具在60℃预热20-40min。
5.根据权利要求2所述的分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,S4中所述的真空脱气温度为60℃,真空脱气时间为30min,高温固化是在100℃下固化2h,再在150℃下固化2h。
6.根据权利要求1所述的一种分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料,其特征在于:所述分级结构层状硅酸镍的合成方法如下:
S1、室温下,将一定量的六水合硝酸镍和对苯二甲酸溶于10mL的N,N-二甲基甲酰胺中,并加入适量的氢氧化钠溶液,强烈搅拌1h后,移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应,经多次离心、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤、干燥后,得到具有二维形貌结构的金属有机框架纳米片;
S2、将S1中制得金属有机框架纳米片与适量的九水合硅酸钠加入到120mL的无水乙醇水溶液中,强烈搅拌30min后,加入适量的氢氧化钠溶液,再次超声处理30min后,移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应,经多次离心、去离子水和无水乙醇洗涤、干燥后,所得产物即为分级结构层状硅酸镍。
7.根据权利要求6所述的一种分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料,其特征在于:S1中,六水合硝酸镍的用量为0.9mmol,对苯二甲酸的用量为1.0mmol,氢氧化钠溶液的用量为2mL,氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L,水热反应温度为100℃,水热反应时间为15h。
8.根据权利要求6所述的一种分级结构层状硅酸镍改性环氧树脂复合材料,其特征在于:S2中,金属有机框架纳米片的用量为0.8g,九水合硅酸钠的用量为1.14g,无水乙醇水溶液中的无水乙醇与去离子水的体积比为1:1,氢氧化钠溶液的用量为6mL,氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L,水热反应温度为100~180℃,水热反应时间为10~16h。
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