[发明专利]一种辉光放电质谱测试的制样方法

说明书

本发明涉及质谱测试的制样方法技术领域，具体涉及一种辉光放电质谱测试的制样方法，通过在模具表面上放置多根金属条，相邻的金属条交错放置，在多根金属条合围的区域内倒入样品颗粒，然后在模具表面上倒入石墨粉，石墨粉完全覆盖金属条以及金属条合围的区域，再将模具移至压片机内，压制得到成型样品，最后取出成型样品，以成型样品的底面作为溅射区域，进行辉光放电质谱测试，该制样方法利用金属条约束了样品颗粒在压制过程中的移动，同时利用金属条的导电能力，使溅射过程中信号尽量大，解决了大粒径粉末、小尺寸颗粒样品制样困难，以及非导体样品无法正常辉光放电测试的问题。

技术领域

本发明涉及质谱测试的制样方法技术领域，尤其涉及一种辉光放电质谱测试的制样方法。

背景技术

辉光放电质谱测试(GDMS)是对金属和半导体材料中痕量以及超痕量元素分析的最有效手段之一，GDMS采用直接固体进样，前处理简单，另外还有基体效应低、灵敏度高、检出限低(亚ppb级别)、分辨率高、动态范围宽(12个数量级)等优势，目前市场主流的GDMS型号中Astrum、Element GD、VG9000均为dc-GDMS(直流辉光放电质谱)，要求样品为导电材料。现有技术中，例如中国专利文献CN113514534A公开的一种应用辉光放电质谱分析小尺寸导电和非导电材料的方法，该方法先将石墨粉置于铝杯中，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；将小尺寸导电材料或非导电材料置于石墨粉上；盖上数层硫酸纸；用压片机压紧，制成测试样品；进行直流辉光放电质谱分析，该方法可以测试部分小尺寸导电和非导电材料，但是存在部分问题：1、多个小尺寸不规则样品在压制过程中会分散开，可能无法被同时溅射到，这会使测试信号强度过低，数据准确性下降；2、石墨的导电性一般，如果待测样品的导电性极差，则该样品嵌石墨粉后的整体导电性差，会导致无法正常辉光放电，即无法测试；例如中国专利文献CN209416974U公开的一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置，将非导体粉末压入高纯钽为材质的模具孔洞中，借助高纯钽作为辉光放电离子源的第二阴极，有效地解决了非导体粉末因不导电无法进行GDMS检测的问题，该方法可以测试部分粉末类样品，但是针对大粒径粉末、小尺寸颗粒等样品不能有效制样。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种辉光放电质谱测试的制样方法，以解决大粒径粉末、小尺寸颗粒样品制样困难，以及非导体样品无法正常辉光放电测试的问题。

基于上述目的，本发明提供了一种辉光放电质谱测试的制样方法，包括以下步骤：

在模具表面上放置多根金属条，相邻的金属条交错放置；

在多根金属条合围的区域内倒入样品颗粒；

在模具表面上倒入石墨粉，石墨粉完全覆盖金属条以及金属条合围的区域；

将模具移至压片机内，压制得到成型样品；

取出成型样品，以成型样品的底面作为溅射区域，进行辉光放电质谱测试。

优选地，金属条的长度为5-25mm，宽度为2-5mm，厚度为0.8-2mm。

优选地，在模具表面上放置有四根金属条，四根金属条合围呈矩形区域。

优选地，在模具表面上放置有三根金属条，三根金属条合围呈三角形区域。

优选地，金属条合围的区域的内径为2-10mm。

优选地，金属条合围的区域的内径为3-5mm。

优选地，模具包括底台、模套；

首先在底台上放置好下压头，在下压头上放置多根金属条，在多根金属条合围的区域内倒入样品颗粒，将模套套接于底台上，再于下压头上撒入石墨粉；

在模套上放入上压头，上压头的底端抵压下压头的顶端，对上压头施加压力，压制样品得到成型样品。