[发明专利]一种基于静电纺丝的氟化纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于静电纺丝的氟化纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：(1)获取静电纺丝纳米纤维；(2)对步骤(1)获得的静电纺丝纳米纤维与氨基化试剂反应，进行氨基化处理，得到氨基化纳米纤维；(3)对步骤(2)获得的氨基化纳米纤维与全氟辛酸反应，进行氟化处理，得到氟化纳米纤维。本发明对静电纺丝纤维进行改性，实现了铟铁离子的高效选择性分离，且可通过分步解吸，将铟离子和铁离子分开。本发明的氟化纳米纤维可应用于从炼锌废渣和废弃液晶显示屏等废弃物中专一性回收铟离子。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种基于静电纺丝的氟化纳米纤维的制备方法。

背景技术

铟具有良好的光渗透性和导电性，广泛应用于电子工业航空航天、太阳能电池新材料、合金制造等领域。其中，几乎70％铟都用于生产ITO薄膜，而ITO薄膜是液晶显示器、电致发光显示器、太阳能电池中最常用的薄膜材料。然而，铟资源非常稀缺，在地壳中储量仅有约5万吨，可被分离提取利用的量不超过1.5万吨。因此，从矿冶、工业废弃物中回收铟是一个重要课题。目前，铟的回收来源主要包括炼锌废渣和废弃液晶显示屏等。

铟在自然界中没有单独的矿物存在，一般都会与铁伴生，而三价铁是铟回收中最难去除的杂质。现有技术中，铟的回收方法主要包括溶剂萃取法和离子交换树脂吸附法。其中，溶剂萃取法的选择性优于离子交换树脂法，但仍然会将铟离子与铁离子共同萃取，难以将两者彻底分离。并且，溶剂萃取法工艺复杂，且需要使用大量有机溶剂，不利于环保。

静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。由于静电纺丝法制备的纤维膜具有较大的比表面积,易于调控的微观结构及化学性质，可应用于吸附分离。如能通过改性修饰获得选择性吸附、选择性解吸的静电纺丝材料，有望解决铟铁子选择性分离的问题。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种基于静电纺丝的氟化纳米纤维的制备方法，解决铟铁离子选择性分离回收的问题。

具体技术方案如下：

本发明的目的之一是提供一种基于静电纺丝的氟化纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：

(1)获取静电纺丝纳米纤维；

(2)对步骤(1)获得的静电纺丝纳米纤维与氨基化试剂反应，进行氨基化处理，得到氨基化纳米纤维；

(3)对步骤(2)获得的氨基化纳米纤维与全氟辛酸反应，进行氟化处理，得到氟化纳米纤维。

本发明获得的纳米纤维通过F原子的强电负性调控吸附位点中N原子的给电子能力，使其形成的吸附位点与铟离子间形成的结合力更强，利用结合力大小的差异实现其分离。

进一步，步骤(1)中：使用静电纺丝聚合物溶于溶剂中进行静电纺丝。

其中，步骤(1)中所述的静电纺丝聚合物优选为聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚对氯甲基苯乙烯中的一种或两种以上。

其中，步骤(1)中所述的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺或/和二甲基亚砜。

其中，静电纺丝聚合物在溶剂中的浓度优选为7～10wt％。

其中，步骤(1)中，静电纺丝的条件优选为：室温条件下，电压15～18kV，流速为0.10～0.30mL/min，接收距离为15～18cm。

进一步，步骤(2)中：所述的氨基化试剂优选为二乙烯三胺。

再进一步，步骤(2)中，反应条件为：将步骤(1)获得的静电纺丝纳米纤维与二乙烯三胺混合，90～150℃下反应3～8h。