[发明专利]一种可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 202211722275.7 申请日: 2022-12-30
公开(公告)号: CN115974712A 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 征明 申请(专利权)人: 盐城工学院;盐城工学院技术转移中心有限公司
主分类号: C07C231/10 分类号: C07C231/10;C07C235/34
代理公司: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 代理人: 缪友益
地址: 224007 江苏省盐城市盐南高新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 可见光 促进 制备 甲酰氧基酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将光催化剂、碳酸锂和吡啶盐加入到反应管中,通过真空线置换氩气三次,然后在氩气氛围下,加入苯乙烯、H2O和N,N-二甲基甲酰胺;

(2)将反应管置于可见光照射下,室温反应10-15h,得到反应产物;

(3)将反应产物分离纯化,得到β-甲酰氧基酰胺。

2.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述光催化剂为三(2-苯基吡啶)合铱。

3.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述吡啶盐选自4-氰基-1-乙氧基吡啶-1-基四氟硼酸盐、4-氰基-1-异丙氧基吡啶-1-基三氟甲磺酸盐、4-甲基-1-异丙氧基吡啶-1-基三氟甲磺酸盐或4-氰基-1-甲氧基吡啶-1-基四氟硼酸盐中的任意一种。

4.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的苯乙烯、吡啶盐、光催化剂、碳酸锂和H2O的摩尔比为1:2.5:0.01:2:10。

5.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述可见光的光源为20W的蓝色LED光源。

6.如权利要求1至5任一项所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述分离纯化的方法为:往反应产物中加水,并用乙酸乙酯萃取若干次,合并有机相,干燥后旋蒸除去溶剂,最后采用300-400目的硅胶进行柱层析分离。

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