[发明专利]一种可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法在审
申请号: | 202211722275.7 | 申请日: | 2022-12-30 |
公开(公告)号: | CN115974712A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 征明 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院;盐城工学院技术转移中心有限公司 |
主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C235/34 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 缪友益 |
地址: | 224007 江苏省盐城市盐南高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 促进 制备 甲酰氧基酰胺 方法 | ||
1.一种可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将光催化剂、碳酸锂和吡啶盐加入到反应管中,通过真空线置换氩气三次,然后在氩气氛围下,加入苯乙烯、H2O和N,N-二甲基甲酰胺;
(2)将反应管置于可见光照射下,室温反应10-15h,得到反应产物;
(3)将反应产物分离纯化,得到β-甲酰氧基酰胺。
2.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述光催化剂为三(2-苯基吡啶)合铱。
3.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述吡啶盐选自4-氰基-1-乙氧基吡啶-1-基四氟硼酸盐、4-氰基-1-异丙氧基吡啶-1-基三氟甲磺酸盐、4-甲基-1-异丙氧基吡啶-1-基三氟甲磺酸盐或4-氰基-1-甲氧基吡啶-1-基四氟硼酸盐中的任意一种。
4.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的苯乙烯、吡啶盐、光催化剂、碳酸锂和H2O的摩尔比为1:2.5:0.01:2:10。
5.如权利要求1所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述可见光的光源为20W的蓝色LED光源。
6.如权利要求1至5任一项所述可见光促进的制备β-甲酰氧基酰胺的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述分离纯化的方法为:往反应产物中加水,并用乙酸乙酯萃取若干次,合并有机相,干燥后旋蒸除去溶剂,最后采用300-400目的硅胶进行柱层析分离。
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