[发明专利]以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法在审
| 申请号： | 202211725358.1 | 申请日： | 2022-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN115924881A | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 杨林;张攀;张志业 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人： | 张徭尧;武森涛 |
| 地址： | 610065 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄磷 原料 生产 磷酸盐 方法 | ||
1.以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、液态黄磷、无水氟化氢和干燥空气反应，生成PF5粗品；
b、PF5粗品通过冷冻纯化，然后通入有液态黄磷的反应釜反应，得到纯化后的PF5气体；
c、PF5气体与氟化盐反应，反应过程中温度控制在15℃以下，生成物通过加入锂电池电解液的溶剂进行萃取，经过静止分层过滤，得液态六氟磷酸盐，其中，所述氟化盐为LiF或NaF。
2.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：b步骤中，冷冻纯化的冷冻温度为-40～15℃，压力≤0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：b步骤中，在30℃下反应。
4.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：b步骤中，反应生成的P2O3返回a步骤中。
5.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：c步骤中，氟化盐为颗粒状，且粒径为250～380μm的颗粒占比为25～35wt％，其余为粒径为100～200μm的颗粒；优选粒径为250～380μm的颗粒占比为30wt％。
6.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：c步骤中，锂电池电解液的溶剂为乙二醇二甲醚乙醚、异丙醚、苯甲醚、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和丙酸甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的以黄磷为原料生产六氟磷酸盐的方法，其特征在于：c步骤中，液态六氟磷酸盐浓缩结晶，过滤，得到固态六氟磷酸盐。
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