[发明专利]三维有序大孔金属硫化物的制备方法及其产物和应用在审
申请号: | 202211727119.X | 申请日: | 2022-12-30 |
公开(公告)号: | CN116282237A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 席聘贤;强潇玥;沈凯尔 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01G53/11 | 分类号: | C01G53/11;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/04;C01G3/12;C01G9/08;C01G49/12;C01G51/00;B01J27/043 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 康志梅 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 有序 金属 硫化物 制备 方法 及其 产物 应用 | ||
1.一种三维有序大孔金属硫化物的制备方法,包括以下步骤:
S1:通过胶体晶体模板法制备三维有序大孔金属氧化物;
S2:将所述三维有序大孔金属氧化物进行硫化,得到三维有序大孔金属硫化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通过胶体晶体模板法制备三维有序大孔金属氧化物包括:将金属氧化物的前驱体溶胶填充至胶体晶体模板间隙,然后进行干燥和焙烧,得到所述三维有序大孔金属氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物选自氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铁或氧化钴;
优选地,所述金属氧化物的前驱体溶胶包括金属氧化物和有机溶剂的混合物,更优选地,所述有机溶剂选自C1-C4的醇类化合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述胶体晶体模板为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,通过浸渍将所述金属氧化物的前驱体溶胶填充至所述胶体晶体模板的间隙,优选地,浸渍后,通过抽滤去除多余的金属氧化物的前驱体溶胶。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为30-60℃,优选为40-50℃;所述干燥的时间为2-10小时,优选为5-8小时;和/或
所述焙烧的温度为300-1000℃,优选为400-600℃,;所述焙烧的时间为2-10小时,优选为5-8小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述硫化采用硫化氢气体或硫粉实现;
优选地,通过以下(a)-(c)中至少一种方式进行硫化:
(a)将三维有序大孔金属氧化物在含有硫化氢的混合气中进行硫化,优选地,所述混合气中,硫化氢气体的体积含量为2%-10%;
(b)将硫粉与三维有序大孔金属氧化物分别放于两个瓷舟中进行硫化;
(c)将硫粉与三维有序大孔金属氧化物混合后真空封管进行硫化;
优选地,所述硫化氢气体的流量为10-50sccm,优选为10-30sccm;
优选地,所述硫粉与所述三维有序大孔金属氧化物的质量比1:(10-50),优选为1:(15-30)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述硫化的温度为200℃-500℃,优选为250℃-400℃;和/或所述硫化的时间为0.5h-10h,优选为1h-6h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述三维有序大孔金属硫化物的孔径为50-200nm,优选为70-80nm;和/或所述三维有序大孔金属硫化物的孔壁厚度为5-50nm,优选为10-20nm。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法获得的三维有序大孔金属硫化物在电催化反应、光催化反应或储能电池领域中的应用。
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