[发明专利]一种缓释膨胀微球及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202211727702.0 申请日: 2022-12-31
公开(公告)号: CN116396528A 公开(公告)日: 2023-07-07
发明(设计)人: 成晓军;张志浩 申请(专利权)人: 快思瑞科技(上海)有限公司
主分类号: C08J9/32 分类号: C08J9/32;C08J9/14;C08F261/04;C08F214/10;C08F220/48;C08F220/56;C08F220/14;C08L63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201315 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 膨胀 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)油相配制:将丙烯腈(0-80%)、偏氯乙烯(0-80%)、乙烯-醋酸乙烯醇共聚物(0-10%)、丙烯酸树脂(0-25%)、功能性单体(0-1%)进行预混,混合时间一般为0.5-5h,此过程可在聚合反应釜中完成,待混合结束后,将发泡剂、第一反应单元、致孔剂依次加入,在大于0.1Mpa的压力下搅拌0.5-1.5h后即可得到完整的油相,

将核心内容物质量记作,其中发泡剂质量记作,第一反应单元质量记作,致孔剂质量记作

,               (1)

将油相质量记作

则核心与壳层的比例关系记作,

其中可在(10:90-40:60)之间进行调整;

(3)水相配制:将去离子水(5000g)、溶胶分散剂(350g)、分子量调节剂(1g)依次加入水中进行搅拌,待搅拌充分后,逐渐滴加一定质量浓度的pH调节剂,调节zeta电位在30以上,接着加入增稠剂以及少量的染料,继续搅拌1h即可,其中,溶胶分散剂包含有机分散剂和无机分散剂,有机分散剂与无机分散剂的表面电荷有关,无机分散剂为氢氧化镁与羟基磷酸钙的组合形式;

(4)聚合反应:将制备好的油相与水相共混,在反应釜中剧烈搅拌0.5h后,升温进行反应,其中温度和反应时间可根据引发剂的半衰期以及用量进行计算,

在反应时间1/2处添加分子量调节剂,反应结束后,添加酸性溶液除去无机分散剂;

(5)缓释膨胀微球:聚合结束后,得到微球与水的悬浮液,经过固液分离,干燥后得到分散均匀的白色或微黄的白色粉末,即缓释膨胀微球。

2.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述功能性单体为丙烯酰胺、衣康酸、顺丁烯二酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述发泡剂为异丁烷,异辛烷、异戊烷中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述第一反应单元为二乙烯三胺,用量不超过油相单体的50%。

5.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述致孔剂为十二烷、十六烷、正己烷中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,

所述溶胶分散剂为自行制备,其制备方法如下:

配制镁盐与钙盐的混合溶液,并添加0-5%的有机分散剂,其中,有机分散剂为氯化镁、氯化钙,混合溶液的用量与水相中氢氧化镁、羟基磷酸钙的量有关;

配制磷酸盐溶液与氢氧化钠混合溶液,并添加0-5%的有机分散剂;

将B逐渐滴加A到中并剧烈搅拌,形成溶胶分散剂。

7.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,

所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、异丙醇中的任意一种;

所述PH调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,

水相质量与油相质量比为2-5。

9.一种缓释膨胀微球,其特征在于,所述缓释膨胀微球采用权利要求1-8中任意一项所述的方法制备而成。

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