[发明专利]一种缓释膨胀微球及其制备方法在审
申请号: | 202211727702.0 | 申请日: | 2022-12-31 |
公开(公告)号: | CN116396528A | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 成晓军;张志浩 | 申请(专利权)人: | 快思瑞科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C08J9/32 | 分类号: | C08J9/32;C08J9/14;C08F261/04;C08F214/10;C08F220/48;C08F220/56;C08F220/14;C08L63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201315 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 及其 制备 方法 | ||
1.一种缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)油相配制:将丙烯腈(0-80%)、偏氯乙烯(0-80%)、乙烯-醋酸乙烯醇共聚物(0-10%)、丙烯酸树脂(0-25%)、功能性单体(0-1%)进行预混,混合时间一般为0.5-5h,此过程可在聚合反应釜中完成,待混合结束后,将发泡剂、第一反应单元、致孔剂依次加入,在大于0.1Mpa的压力下搅拌0.5-1.5h后即可得到完整的油相,
将核心内容物质量记作,其中发泡剂质量记作,第一反应单元质量记作,致孔剂质量记作
, (1)
将油相质量记作
则核心与壳层的比例关系记作,
其中可在(10:90-40:60)之间进行调整;
(3)水相配制:将去离子水(5000g)、溶胶分散剂(350g)、分子量调节剂(1g)依次加入水中进行搅拌,待搅拌充分后,逐渐滴加一定质量浓度的pH调节剂,调节zeta电位在30以上,接着加入增稠剂以及少量的染料,继续搅拌1h即可,其中,溶胶分散剂包含有机分散剂和无机分散剂,有机分散剂与无机分散剂的表面电荷有关,无机分散剂为氢氧化镁与羟基磷酸钙的组合形式;
(4)聚合反应:将制备好的油相与水相共混,在反应釜中剧烈搅拌0.5h后,升温进行反应,其中温度和反应时间可根据引发剂的半衰期以及用量进行计算,
在反应时间1/2处添加分子量调节剂,反应结束后,添加酸性溶液除去无机分散剂;
(5)缓释膨胀微球:聚合结束后,得到微球与水的悬浮液,经过固液分离,干燥后得到分散均匀的白色或微黄的白色粉末,即缓释膨胀微球。
2.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述功能性单体为丙烯酰胺、衣康酸、顺丁烯二酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述发泡剂为异丁烷,异辛烷、异戊烷中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述第一反应单元为二乙烯三胺,用量不超过油相单体的50%。
5.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,所述致孔剂为十二烷、十六烷、正己烷中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,
所述溶胶分散剂为自行制备,其制备方法如下:
配制镁盐与钙盐的混合溶液,并添加0-5%的有机分散剂,其中,有机分散剂为氯化镁、氯化钙,混合溶液的用量与水相中氢氧化镁、羟基磷酸钙的量有关;
配制磷酸盐溶液与氢氧化钠混合溶液,并添加0-5%的有机分散剂;
将B逐渐滴加A到中并剧烈搅拌,形成溶胶分散剂。
7.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,
所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、异丙醇中的任意一种;
所述PH调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的缓释膨胀微球的制备方法,其特征在于,
水相质量与油相质量比为2-5。
9.一种缓释膨胀微球,其特征在于,所述缓释膨胀微球采用权利要求1-8中任意一项所述的方法制备而成。
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