[发明专利]镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料及其制备方法，主制备步骤为分别配置三价铁盐和三乙醇胺的溶液；将三乙醇胺溶液逐滴加入到三价铁盐溶液中得到澄清稳定的三价铁离子与三乙醇胺的络合物溶液后使用微波水热处理溶液得到氧化铁前驱体分散液；配置镍盐和三乙醇胺的混合溶液后加入到氧化铁前驱体分散液中并通过超声处理使其混合均匀；将混合物转移至微波水热反应瓶后进行微波水热处理，待处理完毕后使用去离子水和乙醇离心洗涤沉淀产物，最终真空干燥得到镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料。本发明利用微波水热法制备的镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料制备工艺简单，表现出良好的电化学析氧活性。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体地说，涉及一种镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料及其制备方法。

背景技术

氢能具有清洁、高效、安全以及可持续的优点，有助于缓解能源危机及环境污染问题，是人类可持续发展最具潜力的二次清洁能源。电解水是生产氢能的重要方法。然而，由于电解水过程中的析氧反应的动力学缓慢，具有较高反应动力学能垒，严重制约了电解水效率。二氧化钌和二氧化铱是目前公认性能最优的析氧反应电催化剂，但其高昂的价格和稀缺性限制了其大规模应用。因而寻找一种低成本、高催化活性以及高稳定性的析氧电催化剂是提高电解水效率的关键。

层状双金属氢氧化物是一类典型的二维层状材料，其制备原料丰富，组成结构灵活多变且具有独特的物理化学性质，在电解水产氢领域展现出广阔的应用前景。在众多层状双金属氢氧化物中，镍铁层状双金属氢氧化物因其优异的电化学性能得到了广泛关注。然而其导电性相对较差，片层之间容易堆叠导致活性位点无法充分暴露，极大地限制了其电催化析氧活性。为了优化镍铁层状双金属氢氧化物的电化学活性，大量的研究集中在通过形貌调控、插层、掺杂以及构建复合结构等方法来提高镍铁双金属氢氧化物的电催化析氧活性。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题在于提供一种制备方法操作简便、原料简单、成本低廉的镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：

镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料的制备方法，包括如下步骤：

制备铁盐溶液，称取0.245～0.606g铁盐溶解到10～20mL超纯水中，制备成浓度为0.05～0.15mol/L的铁盐溶液；

制备三乙醇胺溶液，称取三乙醇胺0.895～4.028g溶解到超纯水10～20mL中，制备成浓度为0.3～2.7mol/L的三乙醇胺溶液；

制备前驱体分散液，按3:1的体积比分别取铁盐溶液与三乙醇胺溶液，将三乙醇胺溶液逐滴加入铁盐溶液中，随后进行磁力搅拌1h得到澄清溶液，将澄清溶液进行微波水热处理，获得含有氧化铁前驱体分散液；

获取反应溶液，称取0.475～1.745g镍盐与0.597～3.581g三乙醇胺溶解到40～60mL超纯水中，待镍盐与三乙醇胺完全溶解后加入氧化铁前驱体分散液，通过超声分散使溶液混合均匀，获得反应溶液；

微波水热反应，取10～20mL反应液体放入到微波水热反应瓶内，开始进行微波水热反应；

离心，待微波水热反应结束反应液体冷却至室温后，对反应液体进行离心，并收集离心后沉淀的沉淀产物；

清洗，使用超纯水或无水乙醇对沉淀产物进行清洗；

干燥收集，对清洗后的沉淀产物进行真空干燥，干燥完成后，获得镍铁层状双金属氢氧化物/氧化铁复合材料；

其中，所述用于制备氧化铁前驱体分散液的混合溶液中铁离子与三乙醇胺的摩尔比为1:2～6，所述反应溶液中镍离子与三乙醇胺的摩尔比为1:2～4。