[发明专利]用于高灵敏检测十氟化二硫的有机荧光材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202211737020.8 | 申请日: | 2022-12-31 |
公开(公告)号: | CN115960102B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 张义斌;刘婕;荣晓倩;邱先宇;程月婷;孙林;唐灿;汪柏伶;严庆 | 申请(专利权)人: | 长江师范学院 |
主分类号: | C07D471/06 | 分类号: | C07D471/06;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 重庆企进专利代理事务所(普通合伙) 50251 | 代理人: | 周辉 |
地址: | 408100 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 灵敏 检测 氟化 有机 荧光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测十氟化二硫的有机荧光材料,其特征在于,所述有机荧光材料由构筑单元π-π堆积自组装聚集成微观具有纳米带的交叉网络结构;所述构筑单元的结构式如下:
2.一种如根据权利要求1所述的构筑单元的制备方法,其特征在于,所述构筑单元的合成路线如下:
具体包括以下步骤:
1)中间体化合物B的制备:
取化合物A置于咪唑中加热至130℃,然后加入十三烷-7-胺,反应1~2h,再依次加入无水乙醇和盐酸溶液,搅拌过夜,过滤产物收集固体,向得到的固体中加水冲洗至中性,减压旋蒸后得到中间体化合物B;
2)中间体化合物D的制备:
将步骤1)得到的中间体化合物B与化合物C置于咪唑中加热至130℃,反应1~2h,再依次加入无水乙醇和的盐酸溶液,搅拌过夜,然后过滤产物收集固体,将得到的固体经过柱层析分离后即得到中间体化合物D;
3)构筑单元的制备:
将步骤2)得到的中间体化合物D与化合物E置于氯仿溶液中,再加入偶氮二羧酸二异丙酯和三苯基膦后反应1~2h,搅拌过夜,然后分液萃取,将得到的固体经过柱层析分离后即得到所述构筑单元。
3.根据权利要求2所述构筑单元的制备方法,其特征在于,所述盐酸溶液的质量分数为36%;所述柱层析中洗脱剂为二氯甲烷/甲醇,所述二氯甲烷与甲醇的体积比为50:1~100:1。
4.根据权利要求2所述构筑单元的制备方法,其特征在于,所述化合物A与十三烷-7-胺的摩尔比为1:1~1:1.2。
5.根据权利要求2所述构筑单元的制备方法,其特征在于,所述中间体化合物B与化合物C的摩尔比为1:1~1:1.2。
6.根据权利要求2所述构筑单元的制备方法,其特征在于,所述中间体化合物D与化合物E的摩尔比为1:1~1:1.2。
7.一种如权利要求1所述用于检测十氟化二硫的有机荧光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先合成所述构筑单元,然后将其溶解于良性溶剂中,再加入不良溶剂,静置1~3天后,将反应产物中析出的絮状物吸出,待有机溶剂自然挥发后即得到所述有机荧光材料;所述良性溶剂为氯仿,所述不良溶剂为乙醇、乙醚、正己烷或正戊烷;所述良性溶剂与不良溶剂的体积比为1:5~1:20。
8.一种由权利要求1所述用于检测十氟化二硫的有机荧光材料制成的多孔膜在用于检测十氟化二硫毒气方面的应用。
9.根据权利要求8所述应用,其特征在于,所述检测十氟化二硫毒气的方法包括以下步骤:
S1:将所述多孔膜均匀的涂敷在玻璃管内壁上,用波长为450nm的激发光源激发所述多孔膜,然后检测所述多孔膜在600~630nm处的荧光强度;
S2:将步骤S1处于激发状态的多孔膜与待测气体接触,再检测多孔膜在600~630nm处的荧光强度,当得到的荧光强度显著降低,则待检测气体中含有十氟化二硫毒气;所述十氟化二硫的检测浓度为ppm级别。
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