[发明专利]一种从氟化稀土固废物中回收稀土的方法

权利要求书

1.一种从氟化稀土固废物中回收稀土的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)球磨混合氟化稀土固废物、转化剂以及溶剂，所得球磨料浆依次经水浸处理与固液分离，得到含氟滤液与水浸渣；

(2)步骤(1)所得水浸渣经酸浸处理，得到酸浸液与酸浸渣，所得酸浸液经后处理，得到稀土氧化物；

步骤(1)所得含氟滤液与酸液混合，经蒸发结晶得到含氟化合物与溶剂，所得溶剂循环回用于步骤(1)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述转化剂与氟化稀土固废物中氟化稀土的摩尔比为(1-6):1；

优选地，步骤(1)所述氟化稀土固废物以及转化剂的总量与溶剂的质量比为1:(0.2-8)，优选为1:(0.5-3)。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合的料球质量比为1:(10-50)，优选为1:(30-50)；

优选地，步骤(1)所述球磨混合的转速为200-800rpm/min，优选为500-800rpm/min；

优选地，步骤(1)所述球磨混合的时间为10-180min，优选为30-80min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟化稀土固废物包括氟化稀土冶炼渣、氟化稀土矿、氟化稀土或氟化稀土熔盐电解渣中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述氟化稀土固废物中的氟化稀土包括氟化镝、氟化钇、氟化铽、氟化钆、氟化铈、氟化钐、氟化铕、氟化钬、氟化铒、氟化铥、氟化镱或氟化镥中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述溶剂包括水。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水浸处理的时间为5-120min，优选为10-60min；

优选地，步骤(1)所述水浸处理的温度为20-30℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸浸处理所用酸的浓度为0.01-10mol/L，优选为0.5-3mol/L；

优选地，步骤(2)所述酸浸处理所用酸包括盐酸和/或硝酸；

优选地，步骤(2)所述酸浸处理的液固质量比为(0.5-80):1，优选为(2-30):1；

优选地，步骤(2)所述酸浸处理的时间为5-150min，优选为20-40min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理包括第一后处理或第二后处理；

优选地，所述第一后处理包括依次进行的萃取分离、沉淀处理以及沉淀物灼烧处理；

优选地，所述第二后处理包括依次进行的沉淀处理与沉淀物灼烧处理。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述酸液包括氢氟酸；

优选地，所述混合的终点为使所述含氟滤液呈中性。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述含氟化合物包括氟化钠、氟化钾、氟化钙或氟化铵中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述溶剂包括水。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)200-800rpm/min转速下球磨混合氟化稀土固废物、转化剂以及溶剂10-180min，所得球磨料浆依次经20-30℃水浸处理5-120min与固液分离，得到含氟滤液与水浸渣；

所述转化剂与氟化稀土固废物中氟化稀土的摩尔比为(1-6):1；所述氟化稀土固废物以及转化剂的总量与溶剂的质量比为1:(0.2-8)；所述球磨混合的料球质量比为1:(10-50)；

(2)步骤(1)所得水浸渣经浓度为0.01-10mol/L的盐酸和/或硝酸酸浸处理5-150min，得到酸浸液与酸浸渣，所得酸浸液经后处理，得到稀土氧化物；

所述酸浸处理的液固质量比为(0.5-80):1；所述后处理包括第一后处理或第二后处理；所述第一后处理包括依次进行的萃取分离、沉淀处理以及沉淀物灼烧处理；所述第二后处理包括依次进行的沉淀处理与沉淀物灼烧处理；

步骤(1)所得含氟滤液与氢氟酸混合至含氟滤液呈中性，经蒸发结晶得到含氟化合物与溶剂，所得溶剂循环回用于步骤(1)。