[发明专利]一种磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法在审
申请号: | 202211743083.4 | 申请日: | 2022-12-29 |
公开(公告)号: | CN115849330A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 李爱霞;余海军;谢英豪;李长东 | 申请(专利权)人: | 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 周全英 |
地址: | 528137 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 锰铁 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将锰源和磷源分别配制成溶液并混合均匀,随后在100~150℃下保温8~16h,离心过滤并干燥,得前驱体A;
(2)将铁源和磷源分别配制成溶液并混合均匀,所得混合液调节pH至2~6并陈化,随后依次经过滤、洗涤、干燥,得前驱体B;
(3)前驱体A、前驱体B与锂源、磷源、还原剂以及分散剂混合,在保护气氛下球磨处理,随后先加热至300~400℃保温3~5h,再加热至500~800℃保温5~15h,即得所述磷酸锰铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体A为片状结构,尺寸为1~2μm;所述前驱体B为颗粒结构,粒径为100~300nm。
3.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,锰源为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰中的至少一种,磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸、磷酸钠中的至少一种。
4.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中锰源配制为锰源溶液,磷源配制为磷源溶液,两者的摩尔浓度为0.02~0.1mol/L,所述锰源溶液中的锰元素与磷源溶液中的磷元素的摩尔比为(2:3)~(3:2)。
5.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的至少一种,磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸、磷酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中铁源配制为铁源溶液,磷源配制为磷源溶液,两者的摩尔浓度为0.8~1.2mol/L,所述铁源溶液中的铁元素与磷源溶液中的磷元素的摩尔比为(1:1)~(1:3)。
7.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、氯化锂、碘化锂中的至少一种,磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种,还原剂为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、抗坏血酸、苹果酸、维生素C、草酸、甲酸、聚乙烯醇、聚丁二烯、硫化铵中的至少一种,分散剂为乙醇、水中的至少一种。
8.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,前驱体A中的锰元素与前驱体B中的铁元素的摩尔比为(1:1)~(1:9),(前驱体A、前驱体B和磷源中的总磷元素):(前驱体A中的锰元素+前驱体B中的铁元素)的摩尔比为(1~1.1):1。
9.如权利要求1所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,球磨处理时的球料比为(5~15):1,所用球磨珠的粒径为5~10mm,球磨的时间为3~8h;所述前驱体A、前驱体B、锂源与还原剂的总和与分散剂的质量之比(前驱体A+前驱体B+锂源+还原剂):分散剂=1:(1.8~2.2)。
10.如权利要求1~9任一项所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法制备得到的磷酸锰铁锂正极材料。
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