[实用新型]一种电子级溴化氢制备装置

说明书

本实用新型涉及一种电子级溴化氢制备装置，该装置包括：初分精馏塔、初分冷凝器、初分回流罐、初分回流泵、中间储罐、脱轻精馏塔、脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵、脱重精馏塔、脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵。多级提纯流程中，引入一盛装中间品的容器，即中间储罐，通过液氮“骤冷”工艺，可将化学级溴化氢原料粗品、各精馏工序的中间过程组分、精馏末端不合格品等均收引至中间储罐；然后通过阶段性罐外加热，使粗品溴化氢随着罐内回热升压返回精馏的起点工序，重复利用，多级提纯。通过该装置，电子级溴化氢精馏提纯中废液、废气排放量可大幅降低26％～42％。

技术领域

本实用新型属于精细化工领域，具体涉及一种电子级溴化氢制备装置。

背景技术

电子级溴化氢在多个领域具有广泛的应用前景，它不仅用于半导体掺磷的n型多晶硅、掺磷的单晶硅或者二维半导体的刻蚀，而且是氟碳类气体替代产品的首选。以溴化氢作为刻蚀气体的等离子刻蚀技术通过控制被刻蚀物质的温度达到对垂直刻蚀或有设定的圆锥角的锥形刻蚀精确控制。因此，电子级溴化氢主要用于8寸及12寸芯片制造工艺中的多晶硅刻蚀，是芯片先进制程的核心气体之一。此外，溴化氢由于具备作为催化剂或反应物的能力而被广泛应用。电子级溴化氢由于对众多行业的推动作用，使得其经济价值和社会价值日益提升。

随着相关行业的发展与产业升级，电子级溴化氢的市场需求不断扩大，这就对电子级溴化氢的品质提出了更高要求。溴化氢气体如果水分含量高则对金属材料腐蚀性严重，这严重制约了高纯溴化氢气体制备。目前，电子级溴化氢的制备、提纯或干燥常用的方法有冷冻分离法、物理吸附法和化学除湿法等，这些方法制备的溴化氢产品质量多以4.0N(99.99％)或不足4.0N为主，虽可规模化生产，但由于其产品纯度偏低或含水多而造成设备严重腐蚀，进而导致设备投资及整体工艺运行成本大大提高。

传统的精馏工艺中，各精馏工序中塔釜排重、塔顶排轻等中间过程组分均随装置运行逐步排出后，直接排至三废处理装置。这种糜掷性处理方式既造成了原料的大量浪费，同时对三废处理装置的各相关设备的处理能力、运行负荷及废液废气输送管道的防腐都会有更高的要求，此外还使生产运行成本大幅增加。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种电子级溴化氢制备装置及工艺，采用纯度为3.0N(99.9％)的化学级溴化氢粗品，最后终制备得到纯度为5.0N(99.999％)电子级溴化氢，并大幅降低电子级溴化氢制备过程中产生的废液、废气排放量，实现节能减排降耗。

本实用新型是通过以下技术方案来实现的：

第一方面，本实用新型提供一种电子级溴化氢的制备装置，所述装置包括：初分精馏塔、初分冷凝器、初分回流罐、初分回流泵、中间储罐、脱轻精馏塔、脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵、脱重精馏塔、脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵；

原料进液管线与初分精馏塔的进口连接，初分精馏塔的塔顶出口经管线依次连接初分冷凝器、初分回流罐和初分回流泵，初分回流泵的出口管线分为两路，一路返回初分精馏塔的上部，另一路连接中间储罐；

初分精馏塔的中下部(例如塔高的1/3～1/2之间)出口经管线连接脱轻精馏塔的进口，脱轻精馏塔的塔顶出口经管线依次连接脱轻冷凝器、脱轻回流罐、脱轻回流泵，脱轻回流泵的出口管线分为两路，一路返回脱轻精馏塔的上部，另一路连接中间储罐；

脱轻精馏塔的塔釜出口管线分为两个支路，一个支路连接中间储罐，另一支路连接脱重精馏塔的进口，脱重精馏塔的塔顶出口经管线依次连接脱重冷凝器、脱重回流罐、脱重回流泵，脱重回流泵的出口管线分为两路，一路返回脱重精馏塔的上部，另一路分为两个支路，一个支路连接中间储罐，另一个支路去合格产品充装线；

初分冷凝器、脱轻冷凝器、脱重冷凝器均设有连接中间储罐的出口管线，初分精馏塔和脱重精馏塔的塔釜出口均经管线连接中间储罐，

其中，中间储罐的容积是例如1000～50000L，优选1500-10000L，优选2000～2500L。