[实用新型]一种三光气的连续反应装置

说明书

本实用新型提供了一种三光气的连续反应装置，该反应装置包括：作为碳酸二甲酯与氯气充分混合反应器的氯化反应罐组，与氯化反应罐组顶部尾气排出口连接的尾气反应装置，与氯化反应罐组上部三光气出液口连接的搪瓷釜；其中，氯化反应罐组包括：一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的下部共同连接在同一氯气供应管上，一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的顶部的排气口共同连接在尾气反应装置的下部；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的底部均设有碳酸二甲酯供料口，主要用于连续高效的制备三光气。

技术领域

本实用新型涉及一种连续反应装置，尤其涉及一种三光气的连续反应装置。

背景技术

三光气是一种反应活性极高的化学物质,能替代光气进行各种化学反应。近年来,三光气已作为新型化学反应试剂,广泛应用于有机合成、高分子材料、医药、农药、香料及染料等领域。它的合成和参加化学反应所要求的条件都十分温和，而且选择性高，收率高，使用安全方便，易运输储存，可取代剧毒、不易运输储存的光气或双光气。

目前碳酸二甲酯光催化氯化是三光气唯一的生产方法,是以碳酸二甲酯和氯气作为原料，在光、热或者气体引发剂的引发下，由氯气取代碳酸二甲酯两个甲基上的H键，同时副产氯化氢气体。制备三光气的主要工艺有溶剂法和本体法两种。溶剂法是指利用四氯化碳作为溶剂，将碳酸二甲酯溶于溶剂中，并置于带有夹套换热装置的石英反应器内，从内部或者外部给予紫外光照射，并持续通氯，反应温度控制在40-60℃之间，约28小时后，待碳酸二甲酯全部转化，反应液不再吃氯时，反应结束。将反应液置于搪瓷蒸馏釜内减压蒸馏，脱去四氯化碳溶剂得到最终产品。由于四氯化碳对氯气有良好的溶解性，同时由于溶剂的存在，反应产物不容易结晶堵塞，操作条件较好。但存在以下弊端，反应过程中使用四氯化碳作为溶剂，在反应结束后反应液中溶解有较多氯气，在溶剂脱除过程中需要增加碱吸收装置对氯气进行补集吸收，同时在蒸发溶剂过程中需要消耗一定能源，并且四氯化碳对大气臭氧层有破坏性，为限制使用的耗臭氧有机溶剂。同时该反应为间歇反应，在反应到后期原料碳酸二甲酯的浓度大幅度降低，为了保持一定的反应速率就需要增加反应温度与通氯量，此时部分氯气在没参与反应的情况下直接进入尾气系统，使得盐酸中游离氯超标，同时增加二级碱吸收的碱消耗量。并且间歇式氯化反应，每一生产批次都需要加料、预热、反应、降温、卸料，辅助时间较长，生产能力低。

本体法则不使用四氯化碳溶剂，直接采用碳酸二甲酯本体进行光催化氯化反应，并加入光引发剂进行氯化。反应形式仍为间歇反应，同样存在辅助时间长，反应后期尾气中残氯量较大，碱吸收消耗大，产生大量废次氯酸钠难以处理，同时产品中残留少量光引发剂对产品纯度有一定影响，并且添加过量会导致三光气自分解，发生安全事故。

实用新型内容

本实用新型为解决现有技术中存在的问题，提出了一种三光气的连续反应装置。

该反应装置包括：作为碳酸二甲酯与氯气充分混合反应器的氯化反应罐组，与氯化反应罐组顶部尾气排出口连接的尾气反应装置，与氯化反应罐组上部三光气出液口连接的搪瓷釜；

其中，氯化反应罐组包括：一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的下部共同连接在同一氯气供应管上，一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的顶部的排气口共同连接在尾气反应装置的下部；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的底部均设有碳酸二甲酯供料口。

进一步地，一级氯化反应器、二级氯化反应器和尾气反应装置的上部均设有碳酸二甲酯溢液口，三光气出液口设置于三级氯化反应器上部；

其中，尾气反应装置的下部与碳酸二甲酯供应管连通，尾气反应装置上部的碳酸二甲酯溢液口与一级氯化反应器的碳酸二甲酯供料口连接，一级氯化反应器上部的碳酸二甲酯溢液口与二级氯化反应器的碳酸二甲酯供料口连接，二级氯化反应器上部的碳酸二甲酯溢液口与三级氯化反应器碳酸二甲酯供料口连接。