[实用新型]呋喃酮的制备系统有效
申请号: | 202220517817.6 | 申请日: | 2022-03-09 |
公开(公告)号: | CN217127313U | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 沈华;张长征 | 申请(专利权)人: | 宁夏万香源生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60 |
代理公司: | 宁夏三源鑫知识产权代理事务所(普通合伙) 64105 | 代理人: | 孙彦虎 |
地址: | 753203 宁夏回族自治区石嘴山市惠农区经济开*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 制备 系统 | ||
一种呋喃酮的制备系统,属于呋喃酮制备技术领域,包括第一反应单元,第一反应单元包括溶剂模块、第一原料模块、第一反应釜,溶剂模块包括溶剂储罐,溶剂储罐的出口与第一反应釜的入口连接,第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐,乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门,乳酸乙酯储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接,氯乙酸乙酯储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接,甲醇钠储罐的出口与第一反应釜的原料入口连接;通过控制对应阀门的开关,来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序,以避免在甲醇钠的存在下,氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应,导致主产物α‑甲基缩二乙醇酸二乙酯的产率降低。
技术领域
本实用新型属于呋喃酮制备技术领域,具体涉及一种呋喃酮的制备系统。
背景技术
呋喃酮是一种非常重要的香料品种,呋喃酮又名菠萝呋喃酮或草莓呋喃酮,化学名为2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮,呋喃酮是一种无色或白色固体,具有果香焦糖香气或焦香菠萝的芳香香气,主要用于食品、饮料、香烟等方面。
目前,呋喃酮的合成方法主要采用的途径是由乳酸乙酯出发,在强碱条件下与α-卤代乙酸乙酯进行亲核取代反应,生成α-甲基缩二乙醇酸二乙酯,然后该化合物与草酸二乙酯缩合闭环,再经皂化、酸化和甲基化得目标产物。其中α-甲基缩二乙醇酸二乙酯是合成香料呋喃酮的关键中间体,制得方法如下所示:其一是乳酸乙酯、金属钠在乙醚溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得,收率为60%;其二是乳酸乙酯、NaH在四氢呋喃溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得,收率为82%;但是上述两种制备α-甲基缩二乙醇酸二乙酯所用的原料溴乙酸乙酯价格高、不易得,并且对人的眼睛刺激性巨大,不易工业化生产和操作。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种呋喃酮的制备系统以解决制备呋喃酮时,中间体α-甲基缩二乙醇酸二乙酯的原料不易工业化生产和操作的问题。
一种呋喃酮的制备系统,包括第一反应单元,所述第一反应单元包括溶剂储罐、第一原料模块、第一反应釜,所述溶剂储罐的出口与所述第一反应釜的入口连接,所述第一原料模块包括乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐,所述乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门,所述乳酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接,所述氯乙酸乙酯储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接,所述甲醇钠储罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。
优选地,所述第一原料模块还包括原料缓存罐,所述原料缓存罐的入口与所述乳酸乙酯储罐的出口、氯乙酸乙酯储罐的出口连接,所述原料缓存罐的出口与所述第一反应釜的原料入口连接。
优选地,所述原料缓存罐的出口设置第五阀门,以控制阀原料乳酸乙酯或氯乙酸乙酯的滴加速度。
优选地,所述原料缓存罐为高位罐。
优选地,所述第一反应单元还包括水洗模块,所述水洗模块包括:水洗釜、水洗罐,所述水洗罐设置入水管、入酸管,所述入水管、入酸管分别与所述水洗罐的入口连接,所述水洗罐的出口与所述水洗釜的水洗入口连接,所述水洗釜的原料入口与所述第一反应釜的出口连接。
优选地,所述第一反应单元还包括蒸馏塔,所述蒸馏塔的入口与所述水洗釜的出口连接。
优选地,所述呋喃酮的制备系统还包括第二反应单元,所述第二反应单元包括第二反应釜、草酸二乙酯高位槽、催化剂储罐,所述草酸二乙酯高位槽的出口与所述第二反应釜的入口连接,所述催化剂储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接,所述第一反应单元的出口与所述第二反应釜的入口连接,所述甲醇钠储罐的出口与所述第二反应釜的入口连接。
优选地,所述呋喃酮的制备系统还包括第三反应单元,所述第三反应单元包括碱液高位槽、第三反应釜,所述碱液高位槽的出口与所述第三反应釜的入口连接,所述第三反应釜的入口与所述第二反应釜的出口连接。
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