[实用新型]保温反应釜及应用该保温反应釜的格氏试剂制备系统

说明书

本实用新型提供了一种保温反应釜及应用该保温反应釜的格氏试剂制备系统，包括釜体、同轴转动设置于釜体内并通过釜体顶部的驱动件驱动转动的搅拌轴以及设置于釜体内用于换热的盘管，釜体上设置有进料管、辅料管、进气管、排气管和出料管，搅拌轴从上至下依次设置有搅拌杆、搅拌叶和搅拌片，盘管为螺旋结构，且盘管连接于釜体内的连接台的底部，盘管的排水端处设置有温度计，搅拌叶位于盘管的内部，且盘管与釜体的内壁之间设置有间隙，连接台内设置有通过轴承与搅拌轴的中部连接的稳定架。本实用新型解决了现有技术中存在的反应釜无法准确的检测并控制釜体内部物料的温度的问题，产生了提高对物料温度的控制能力以及成品格氏试剂的质量的效果。

技术领域

本实用新型涉及格氏试剂制备技术领域，尤其涉及一种保温反应釜及应用该保温反应釜的格氏试剂制备系统。

背景技术

格氏试剂是有机合成的重要中间体，能够将不同类型的官能团引入分子中，被应用于许多活性成分的制备。

格氏试剂的制备流程为：将四氢呋喃和卤代烃按照固定比例经配料泵滴入配料釜中，混合均匀后通过进料泵迅速滴入预先放入过量镁屑以及少量碘的反应釜中，进行常温引发，引发完成后，待反应液温度降至55℃后，对釜体内部进行保温，开始滴加四氢呋喃和卤代烃的混合溶液，滴加一定时间后停止，再进行20min的保温，最后进行氮气加压，并将反应釜内的上层清液通过出料管转移至储存容器中，转料完成后，继续滴加，重复上述操作，直至原料反应完。

在格氏试剂的制备系统中，对于反应釜的保温性能的要求较高，需要将温度严格控制在53.5-56.5℃之间，目前在使用的反应釜，其通过釜体内壁上的夹层进行保温，其保温能力有限，且准确度不足。

实用新型内容

针对现有技术中所存在的不足，本实用新型提供了一种保温反应釜及应用该保温反应釜的格氏试剂制备系统，其解决了现有技术中存在的反应釜的保温能力有限，无法准确的检测并控制釜体内部物料的温度的问题。

根据本实用新型的实施例，保温反应釜，包括釜体、同轴转动设置于釜体内并通过釜体顶部的驱动件驱动转动的搅拌轴以及设置于釜体内用于换热的盘管，釜体上设置有进料管、辅料管、进气管、排气管和出料管，搅拌轴从上至下依次设置有搅拌杆、搅拌叶和搅拌片，盘管为螺旋结构，且盘管连接于釜体内的连接台的底部，盘管的排水端处设置有温度计，搅拌叶位于盘管的内部，且盘管与釜体的内壁之间设置有间隙，连接台内设置有通过轴承与搅拌轴的中部连接的稳定架。

优选的，所述搅拌片位于所述釜体的内底部，且所述搅拌片的叶片面积小于搅拌叶的叶片面积。

优选的，所述盘管中相邻的管道之间通过杆件进行连接，所述连接台的顶部成喇叭口状，所述连接台的底端设置有环形的连接部，并通过杆件与所述盘管的顶端连接。

应用保温反应釜的格氏试剂制备系统，包括通过管道依次连通的配料釜、保温反应釜和中转罐，配料釜上连接有第一配料泵和第二配料泵，保温反应釜的顶部连接有用于添加镁屑的料斗，中转罐的进料管上并联有取样组件，配料釜、料斗、保温反应釜和中转罐上均连接有氮气进气管，保温反应釜的出料管上连接有过滤器。

优选的，所述过滤器为篮式过滤器。

优选的，所述配料釜内设置有降温盘管。

优选的，所述保温反应釜的出料管的出料端的管口位于所述保温反应釜内的温度计的上方，且出料管的横管段倾斜设置，出料管的横管段的最低端靠近所述保温反应釜。

相比于现有技术，本实用新型具有如下有益效果：

1、通过在釜体的中部增设连接台，并通过连接台安装稳定架，稳定架通过轴承与搅拌轴的中部连接，由于四氢呋喃和卤代烃溶液在浮体内与碘和镁反应时，需要放置过多的镁屑沉底，因此对于搅拌轴的转速要求较高，而在搅拌轴转速过高时，通过稳定架能够提高搅拌轴转动的稳定性。