[实用新型]一种多晶硅体金属检测前处理消解装置

说明书

本实用新型公开了一种多晶硅体金属检测前处理消解装置，属于多晶硅生产技术领域，包括电热消解仪，电热消解仪上设有用于放置消解管的消解插孔，电热消解仪上方设有防护罩，防护罩一端设有惰性气体进管，防护罩另一端设有出气管。消解管内加入多晶硅、水、硝酸和氢氟酸溶液，将消解管插入消解插孔内，启动电热消解仪，溶液中的硅以SiF₄的形式挥发；然后用硝酸溶液溶解残渣，用超纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。本装置具有操作简单，防护罩减少外界杂质影响。

技术领域

本实用新型涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅体金属检测前处理消解装置。

背景技术

在能源日益短缺的今天，如何开发利用新的无污染能源已成为全球共同关注的话题，光伏行业是未来清洁能源最重要的方向，作为国家战略性行业得到广泛关注。多晶硅是制造硅抛光片、太阳能电池以及高纯硅制品的主要原料，处于光伏产业链顶端。它是以高纯三氯氢硅作为原料来源，通过气相沉积得到。由于高纯硅的生产依赖超纯三氯氢硅这一重要原料，这就对三氯氢硅纯度分析提出了很高的要求，必须使用高精度的痕量检测手段对杂质含量进行检测，以实现对其中杂质，尤其是对硼、磷杂质含量的控制，进而调整生产工艺，保证产品质量。

多晶硅中金属杂质含量，尤其是对硼、磷杂质的含量是影响太阳能电池光电转换效率的主要因素之一，因此磷和硼元素的分析尤为重要，但其测定却比较困难。在硅基体中，30SiH1的多原子会干扰31P的测定，而硼是一个易挥发元素，在样品制备过程中易于损失。因此，建立多晶硅中硼、磷含量的检验方法对于多晶硅质量控制是十分必要的。

公开号为CN105784459A，公开日为2016.07.20的中国专利公开了氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，包括小型独立的密闭装置主体、并联的多个流量计和废气吸收塔附属装置，其特征在于：从氮气总管线引入的氮气通过流量计进口(5)与流量计(2)相连，流量计(2)固定在面板(1)的侧壁上，流量计进口(5)一端管线依次设有氮气过滤器(3)和氮气分配器(4)；与流量计出口(6)相连的氮气进口软管(7)穿过伸缩臂(10)内壁与小型独立的密闭装置主体氮气进口接口(12)连接；所述小型独立的密闭装置主体包括内层接口(13)和外层接口(14)，内外层接口内侧依次设有与样品瓶(20)相匹配的螺纹(21)，外层接口螺纹外侧壁设有卡扣(22)，其与保温外罩(15)卡接；小型独立的密闭装置主体设有保护帽(23)；所述伸缩臂(10)的一端通过伸缩臂底座(9)固定在面板(1)上，另一端通过伸缩臂快接(11)与小型独立的密闭装置主体相连；与混合气体出口接口(16)相连的废气出口软管(8)穿过伸缩臂(10)内壁与废气吸收塔(19)相连，两者中间依次设有截流阀(17)和混合气体收集器(18)。该前处理装置主要存在以下几个问题：装置结构复杂，易出现操作失误，样品易污染；未体现出多晶硅样品体金属杂质检测优势。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术中存在的问题，提供一种多晶硅体金属检测前处理消解装置， 消解管内加入多晶硅、水、硝酸和氢氟酸溶液，将消解管插入消解插孔内，启动电热消解仪，溶液中的硅以SiF₄的形式挥发；然后用硝酸溶液溶解残渣，用超纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。本装置具有操作简单，防护罩减少外界杂质影响。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种多晶硅体金属检测前处理消解装置，包括电热消解仪，所述电热消解仪上设置有用于放置消解管的消解插孔，所述电热消解仪上方设置有防护罩，所述防护罩一端设置有惰性气体进管，所述防护罩另一端设置有出气管。

优选的，所述电热消解仪上设置有多个用于放置消解管的消解插孔。

优选的，所述惰性气体进管与惰性气体气瓶相连。

优选的，所述惰性气体进管上设置有进气阀。