[发明专利]一种电化学合成癸二酸二甲酯反应液的处理方法

说明书

本发明公布了一种癸二酸二甲酯电解反应产物的处理的装置和方法。在电化学合成癸二酸二甲酯反应产物经过加水脱溶剂的产物中存在一些副产物，该方法是向反应产物加萃取剂和助剂并且通过管道内置组件进行混合分散，通过处理，己二酸二甲酯、六羟基己酸甲酯转移到有机相中，使无机相经处理达到回用要求。本发明的效果是通过引入萃取剂、助剂，采用高效的分散混合的结构处理反应产物的方法，使流程简单，能耗低。采用本方法可提高产品收率，简化流程，降低系统存量，可用于工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种化工分离领域，具体涉及到一种电化学反应合成癸二酸二甲酯反应液的处理方法。

背景技术

癸二酸二甲酯是一种有机合成中间体，可以用来作为乙烯树脂后合成橡胶的增塑剂，软化剂和溶剂，也可以通过酯交换生产光稳定剂，其市场需求旺盛。癸二酸二甲酯可以通过脱水加氢合成癸二胺，通过水解得到癸二酸，与蓖麻油法癸二酸工艺相比，其价格稳定，三废少，竞争优势明显。

癸二酸二甲酯通过己二酸单甲酯在电解槽内发生Brown-Walker电解脱羧偶联反应生成，电解反应得到的反应液经过加水、脱溶剂形成的反应物分为两相：有机相和无机相，其中有机相主要包括癸二酸二甲酯；无机相主要包括有机盐的水溶液、六羟基己酸甲酯、己二酸二甲酯。经过分相后，对无机相进行后处理，处理后的无机相继续返回反应系统循环使用，在反应过程中，己二酸二甲酯、六羟基己酸甲酯等副产物主要进入无机相中，随无机相返回反应系统。随着反应的不断循环，反应副产物在系统内累积，导致反应的电流效率下降，选择性降低，电极寿命缩短。

为了解决以上问题，常规做法是将含副产物的循环物流大量外排以避免其在系统内大量累积，这无疑增加了废液量，且没从根本上解决上述问题。因此需要一种简单有效的处理方法，将副产物分离出来，且易于工业化。

发明内容

针对上述过程中存在的问题，本发明提供了一种电化学合成癸二酸二甲酯反应液的处理方法，通过使用萃取剂，采用多段管道内置构件的混合分散，结合工艺物料的优化，实现了萃取过程在流动管道内完成，后续经过液液分相，即可实现反应副产物与回用物料的分离，该方法可以避免循环物流的外排，实现了投资和运行费用的最优化，提高了装置竞争力。

为了达到以上技术效果，本发明采用了以下技术方案：

一种电化学合成癸二酸二甲酯反应液的处理方法，包括以下步骤：

(1)电化学合成癸二酸二甲酯的电解槽反应器采出反应液，进行溶剂置换，将反应液中的溶剂置换为水。(2)将步骤(1)得到的反应液与萃取剂混合。

(3)任选地，将反应液与萃取剂混合后的混合液再次加入萃取剂进行混合。

(4)在萃取剂与反应液多次混合后的最后一次混合液中加入助剂，含助剂的混合液进入分相罐，分离无机相和有机相，无机相经过后处理得到产物循环进行电化学反应。

优选地，所述步骤(3)可重复多次。

优选地，所述电化学合成癸二酸二甲酯的的电解槽反应器采出的反应液为以己二酸单甲酯为原料，以己二酸单甲酯的盐为导电介质，以甲醇为溶剂，在一定的电流、电压，通过电极作用下，发生脱羧偶联反应，生成主产品癸二酸二甲酯，同时生成副产物己二酸二甲酯、六羟基己酸甲酯等。电解槽反应物为均相，采出的电解槽反应产物首先进行溶剂置换，将其中的有机溶剂置换为水。电解采出反应物加入水，脱出溶剂后，得到需处理的反应物，反应物分为两相，有机相主要为反应产物和反应副产物，无机相主要为水溶的己二酸单甲酯的有机盐和水溶的反应副产物。

溶剂置换的方法可在电解槽反应液中首先加入水，然后脱除溶剂。

优选地，所述步骤(1)中经溶剂置换后的反应液包括：癸二酸二甲酯42～60wt％，己二酸二甲酯为3～7wt％，六羟基己酸甲酯为2.5～5.5wt％，水为5～14.2wt％，十四烷二酸二甲酯0.7～3.0wt％，有机盐类12.5～28.3wt％。