[发明专利]一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法

权利要求书

1.一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法，其特征在于，以C20膦盐与十碳双醛为原料，在双金属负载催化剂及碱的作用下发生Wittig反应后得到β-阿朴-8’-胡萝卜素醛。

其中，所述C20膦盐的结构式为式(1)所示：

X为Cl^-、Br^-或HSO₄^-，特别优选HSO₄^-；

其中，所述十碳双醛的结构式为式(2)所示：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的双金属负载催化剂的制备方法包括以下步骤：

1)将羧酸化的木质素与铜盐、钯盐混合均匀，水热反应后，加入金属氮化物充分研磨得到铜钯氧化物羧酸化木质素复合物；

2)在氮气氛围下，对步骤1)制备的复合物进行高温碳化处理，降至室温后经过研磨，可制得铜钯双金属负载催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，羧酸化的木质素为木质素进行羧酸化处理后的木质素，优选的，所述羧酸化的木质素为羧酸化的酶解木质素、碱木质素或磺化木质素中的一种或多种；所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、三氟甲磺酸铜或碳酸铜中的一种或多种；所述钯盐为氯化钯、硝酸钯、磷酸钯中的一种或多种；

优选地，所述铜盐与羧酸化的木质素的质量比为0.05-0.5：1，优选0.1-0.3：1；所述钯盐与羧酸化的木质素的质量比为0.01-0.2：1，优选0.05-0.1：1。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，，所述金属氮化物选自Li₃N，Mg₃N₂，AlN，InN，Ti₃N₄，TaN中的一种或多种，优选Mg₃N₂和AlN。

5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，金属氮化物与羧酸化的木质素的质量比为0.5-2.0：1，优选0.5-1.0：1。

6.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为1-30h，优选10-15h，温度100-300℃，优选120-200℃；

优选地，水热反应前采用氨水或盐酸溶液调节混合溶液PH值5-9；

优选地，所述碳化还原温度为300-1000℃，优选400-600℃；时间2-20h，优选5-10h。

7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，以C20膦盐质量计，双金属负载催化剂用量为0.1-5.0wt％。

8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，Wittig反应在溶剂中进行，所述溶剂选自甲醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、乙腈、DMF中的一种或多种；优选二氯甲烷和甲醇作为反应溶剂；

优选地，反应溶剂用量为C20膦盐质量的1-10倍，优选2-8倍。

9.根据权利要求2-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述十碳双醛摩尔用量为C20膦盐的0.9-2.0倍，优选1.0-1.5倍，更优选1.05-1.25倍；

优选地，所述碱为有机碱或无机碱，有机碱优选三乙胺、二乙胺、联苯胺和二甲胺中的一种或多种；无机碱优选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾或氢氧化铯；优选为碳酸氢钠；

优选地，所述碱摩尔用量为C20膦盐摩尔用量的1.0-3.0倍，优选1.1-2.0倍，更优选1.2-1.5倍；

优选地，所述Wittig反应时间为1-10h，优选2-6h；反应温度为20-100℃，优选30-50℃。