[发明专利]2,2-偶氮二[4,5-双（四唑-5-基）]-1,2,3-三唑及其含能离子盐在审
| 申请号： | 202310006677.5 | 申请日： | 2023-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN116239579A | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 林秋汉;张立南;朱咪咪;陆明;王鹏程 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D403/14 | 分类号： | C07D403/14;C06B35/00;C06B43/00 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮 及其 离子 | ||
1.一种2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑化合物，其特征在于，具有以下结构：
2.一种2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑化合物的含能离子盐，其特征在于，其通式为：
3.一种2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑化合物的合成方法，其特征在于，包括：
步骤1)将新鲜制备的THA的二氯甲烷溶液与4,5-二氰基-1,2,3-三唑铵盐1的乙腈反应制备化合物2的步骤；
步骤2)将化合物2和叠氮化钠在溴化锌作用下反应制备化合物3的步骤；
步骤3)在稀盐酸中，将化合物3与高锰酸钾反应制备目标产物化合物4的步骤；
4.一种2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑化合物的含能离子盐的合成方法，其特征在于，包括：
步骤1)将新鲜制备的THA的二氯甲烷溶液与4,5-二氰基-1,2,3-三唑铵盐1的乙腈反应制备化合物2的步骤；
步骤2)将化合物2和叠氮化钠在溴化锌作用下反应制备化合物3的步骤；
步骤3)在稀盐酸中，将化合物3与高锰酸钾反应制备化合物4的步骤；
步骤4)将化合物4与碱性溶液反应制备离子盐的步骤；
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤1)中，化合物1与THA的摩尔比为1:0.8～2，反应温度为室温，反应时间为8～16小时。
6.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤2)中，反应体系为体积比为1:1的水和甲醇的混合液，化合物2与溴化锌和叠氮化钠的摩尔比为1:1:2～1:1:4，反应温度为40～65℃，反应时间为2～6小时。
7.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤3)中，稀盐酸浓度为15-25wt％，化合物3与高锰酸钾的摩尔比为1:1～1:2，反应温度为室温，反应时间为30分钟～6小时，反应结束后通过2％的过氧化氢溶液进行淬灭。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤4)中，反应溶剂为水和甲醇中任意一种或两种，碱性溶液为氢氧化钾、氨水、水合肼或羟胺溶液中任意一种，化合物4与碱性溶液中碱的摩尔比为1:4～1:5。
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