[发明专利]一种氢敏反射膜片、制备方法及氢气浓度检测装置有效
申请号: | 202310009839.0 | 申请日: | 2023-01-05 |
公开(公告)号: | CN115901630B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 宋涵;贺子青;王照辉;姚恩龙;刘繄;王博一 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | G01N21/01 | 分类号: | G01N21/01;G01N21/31;G01J3/02;G02B5/08;B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反射 膜片 制备 方法 氢气 浓度 检测 装置 | ||
1.一种氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述氢敏反射膜片包括反射基片、双锥纳米颗粒单层膜和保护涂层;所述双锥纳米颗粒单层膜附着于所述反射基片上,并被所述保护涂层包裹,所述双锥纳米颗粒单层膜包括若干个双锥纳米颗粒,各个所述双锥纳米颗粒均包括核层及壳层,所述核层为双锥形,所述壳层包裹于对应的所述核层外,所述壳层由钯制成;
所述氢敏反射膜片的制备方法包括如下步骤:
S1、将四氯金酸溶液和柠檬酸三钠溶液与去离子水混合均匀,加入硼氢化钠溶液还原,室温下静置,得到金种子溶液;
S2、在磁力搅拌下,向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中依次加入四氯金酸溶液、硝酸银、盐酸、抗坏血酸和所述金种子溶液,搅拌均匀后在室温下静置,得到球状和棒状金核银壳纳米颗粒混合溶液;
S3、向所述球状和棒状金核银壳纳米颗粒混合溶液中加入硝酸银和抗坏血酸,加热一段时间,进行银壳层生长,低速离心后,取底部沉淀物,在室温下静置分离出棒状金核银壳纳米颗粒,重复多次上述分离步骤,得到纯净的棒状金核银壳纳米颗粒;
S4、将步骤S3中的棒状金核银壳纳米颗溶于去离子水,依次加入氨水及双氧水,在室温下静置,将银壳层蚀刻掉,得到纯净的Au纳米金字塔粒子原溶液;
S5、将所述Au纳米金字塔粒子原溶液离心,得到的沉淀物溶于十六烷基三甲基溴化铵,依次加入四氯合钯、抗坏血酸,室温下磁力搅拌,在金双锥表面还原钯,得到双锥金核钯壳纳米颗粒溶液;
S6、将反射基片浸没在乙醇溶液中,超声震荡,取出后氮气吹干,并通过等离子清洗提高基片亲水性,之后浸泡在步骤S5中的双锥金核钯壳纳米颗粒溶液,得到单层双锥金核钯壳纳米颗粒膜;
S7、将2-甲基咪唑与甲醇混合得到A溶液,将六水合硝酸锌与甲醇混合得到B溶液,将步骤S6中的单层双锥金核钯壳纳米颗粒膜按照朝下的方式浸泡在所述A溶液中,加入所述B溶液静置,使表面被保护涂层分子筛覆盖,得到所述的氢敏反射膜片。
2.根据权利要求1所述的氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述反射基片由石英玻璃或硅片制成。
3.根据权利要求1所述的氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述核层的腰部的平均直径为16nm。
4.根据权利要求1所述的氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述核层由金、硅以及二氧化硅中的至少一者制成。
5.根据权利要求1所述的氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述双锥纳米颗粒单层排列。
6.根据权利要求1所述的氢敏反射膜片的制备方法,其特征在于,所述保护涂层由锌基沸石咪唑骨架的纳米晶材料制成。
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