[发明专利]一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2 在审
申请号: | 202310014647.9 | 申请日: | 2023-01-05 |
公开(公告)号: | CN116116408A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 任泉明;赵晓雅;刘鹏;付名利;叶代启 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01D53/86;B01D53/62;B01D53/72;B01J37/10;B01J37/18;C01B32/50 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林奕聪 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 分散 前体物 制备 pt ceo base sub | ||
1.一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,将铈盐和沉淀剂分别溶解于去离子水中,然后将两者混合室温搅拌均匀,转移至水热反应釜内进行水热反应,待降至室温后将水热后的悬浮液离心、洗涤、烘干得到CeO2载体,将得到的CeO2与含有铂盐的去离子水混合均匀,烘干,在高温下焙烧获得单原子分散的Pt/CeO2,在还原气氛下还原,获得高分散Pt/CeO2。
2.根据权利要求1所述一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,所述铈盐为醋酸铈,所述铂盐为四氨合硝酸铂;所述沉淀剂为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)CeO2的制备:
室温搅拌下,称取醋酸铈和氢氧化钠分别溶解在去离子水中,形成溶液A和溶液B;随后将溶液B缓慢加入溶液A中混合搅拌得到浅紫色悬浮液C,将所得悬浮液C在室温下搅拌均匀后,转移至水热反应釜内进行水热反应,待降至室温后将水热后的悬浮液离心、洗涤数次至洗涤液pH为中性、烘干得到淡黄色粉末CeO2载体备用;
(2)单原子分散Pt/CeO2的制备:
称取步骤(1)所制备的CeO2分散在含有铂盐的去离子水中,所得的悬浮液D在室温下超声,并在摇床中烘干,再转移至管式炉高温焙烧,得到单原子分散Pt/CeO2样品;
(3)高分散Pt/CeO2的制备:
将步骤(2)中制备的单原子分散Pt/CeO2样品,通过高温还原气氛焙烧,获得黑色高分散Pt/CeO2样品;
(4)将步骤(2)和(3)中的Pt/CeO2样品,在压片机设定压强下压片,过筛,得到40~60目的催化剂。
4.按照权利要求3所述一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醋酸铈质量为0.79~2.37g,所述氢氧化钠的质量为7.7~23.1g,所述溶液A和溶液B中去离子水的体积分别为10~30mL和27.5~82.5mL,悬浮液C中去离子水的体积为37.5~112.5mL;所述搅拌温度为20~35℃;所述搅拌时间为0.5~1h;所述搅拌速率100~200r/min;所述反应釜体积规格为60~100mL;所述水热反应温度为120~140℃,反应压力0.1~0.3MPa,反应时间为3~7h,离心转速为3500~4000r/min;所述pH为7~8;所述烘干温度为60~80℃,所述烘干时间为8~16h。
5.按照权利要求3所述一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述CeO2的质量为0.75~1.25g;所述铂盐为四氨合硝酸铂;所述铂盐溶液浓度为4.84~8.06mmol/mL;所述铂盐溶液体积为1.5~2.5mL;所述超声时间为0.5~1h;所述超声频率为20~40kHz,280~560W;所述摇床转速120~180rmp;所述摇床温度60~80℃;所述摇床干燥时间为8~16h;所述管式炉高温焙烧方法为,在干空气氛下,气体流速为80mL/min,从室温以3~5℃/min的速率升温至400~900℃,恒温5~10h,随后降至室温,关闭干空。
6.按照权利要求3所述一种以单原子分散铂为前体物制备高分散Pt/CeO2的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高温焙烧方法为,在5~15vol.%H2/Ar气氛下,气体流速为60~100mL/min,从室温以3~5℃/min的速率升温至250~350℃,恒温2~4h,随后降至室温后,关闭还原气。
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