[发明专利]一种可生物降解仲胺的制备方法在审
申请号: | 202310015124.6 | 申请日: | 2023-01-05 |
公开(公告)号: | CN116199583A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 刘建良 | 申请(专利权)人: | 上海启璇化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/16 | 分类号: | C07C209/16;C07C209/86;C07C211/08 |
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地址: | 201900 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物降解 制备 方法 | ||
1.一种可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:向高压釜中加入已预热的C12-14脂肪醇,再加入催化剂,加热至130~180℃,在此过程中,用氮气和氢气各吹扫3~5次;
S2:加热完成后往高压釜中通入氢气和一甲胺进行反应,氢气流量为2L/min当氢气和一甲胺流量的压强至10-20bar时,停止通氢气,快速升温,反应得到反应混合物;
S3:反应完成后,冷却至175~185℃,停止一甲胺气体的流动,再冷却至150℃,高压釜减压至大气压并降低氢气流量,继续冷却至60℃,停止氢气流动,用氮气吹扫3~5次,制备得到粗胺,蒸馏制备得到所述的可生物降解的仲胺。
2.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中已预热的C12-14脂肪醇的温度为90~110℃。
3.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂为铜系催化剂。
4.根据权利要求3可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述铜系催化剂为BASFR3-12、BASF R3-15、BASF R3-16、BASF R3-17、BASF R3-81中的一种或多种。
5.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述铜系催化剂和C12-14脂肪醇的质量比为(0.001~10):100。
6.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中加热至140~160℃。
7.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述快速升温为0~30min内加热至180~250℃。
8.根据权利要求7可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述快速升温为0~30min内加热至200~250℃。
9.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述高压釜减压至大气压降低氢气流量至0.01~4L/min。
10.根据权利要求1可生物降解仲胺的制备方法,其特征在于,所述反应混合物中的脂肪醇含量小于0.7%。
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