[发明专利]高压制备三元La0.75+x

说明书

本发明的高压制备三元Lasubgt;0.75+x/subgt;Cesubgt;0.25‑x/subgt;Hsubgt;10/subgt;高温超导体的方法属于超导材料制备技术领域，以金属镧、金属铈合金和氨硼烷为原料，利用金刚石对顶砧装置，采用高压原位激光加热合成La‑Ce‑H三元超导氢化物；本发明制备的超导氢化物具有较低的合成压强和稳定区间，较高的超导转变温度和上临界磁场；样品的超导性质可通过选用不同元素比例的初始合金在一定范围内调控。本发明制备的超导体具有成为超导微纳器件候选材料的潜力。

技术领域

本发明属于超导材料制备的技术领域，特别涉及一种制备三元高温超导氢化物的方法。

背景技术

超导体是一类具有零电阻和完全抗磁性的特殊材料，在能源、交通、医疗、电力、量子计算等领域均具有广泛的应用前景。超导态的实现需要温度低于超导转变温度的低温环境。因此，提高材料超导转变温度是科研人员不断追求的目标。由于氢元素具有最小的原子质量并具有较高的德拜温度,因此富氢化合物成为潜在的高温超导体。近年来，富氢化合物超导体受到人们广泛的关注，并取得一系列创新性成果。例如：英国自然杂志(Nature，2015,525,73-76)报道：在155万大气压下，实验成功合成了H₃S高温超导体，其超导转变温度可达203K。2019年，英国自然杂志(Nature，2019,569,528-531)再次报道了另一类型的二元氢化物—LaH₁₀。在170万大气压下，其超导转变温度可达250K。如果制备出组分可调的三元富氢化合物，将有效地降低材料超导转变所需的压强。到目前为止，个别报道过的三元富氢化合物的合成压强仍高于150GPa。因此，在更低压强下设计并制备出组分可调的H₁₀含量的三元富氢化合物高温超导体将极大地促进此类超导材料的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备三元富氢化合物La_0.75+xCe_0.25-xH₁₀的合成方法，且通过控制初始La-Ce合金的元素比例，调控La_0.75+xCe_0.25-xH₁₀的超导转变温度及稳定压强。

本发明以金属镧、金属铈和氨硼烷作为初始反应物，利用金刚石对顶砧装置，采用高压原位激光加热合成La_0.75+xCe_0.25-xH₁₀三元超导氢化物。具体的技术方案如下：

一种高压制备三元La_0.75+xCe_0.25-xH₁₀高温超导体的方法，首先利用多靶磁控溅射合成La-Ce二元合金，La和Ce的原子占比为(0.75+x)：(0.25-x)，0≤x≤0.03。随后在惰性气体保护的手套箱中取一小块直径为20-30微米的La-Ce合金，与氨硼烷一起装载到金刚石对顶砧压腔中，利用金刚石拉曼峰随压强的变化关系来标定压强，将样品加压至110-132GPa，最后利用1070nm红外激光器对样品均匀地进行高压原位激光加热，每个部分加热的时间控制在3秒以内，加热温度为1000K到1500K，最终得到La_0.75+xCe_0.25-xH₁₀高温超导体。

本发明制备过程中，可以选取不同比例的La-Ce合金作为初始反应物，本发明优选La/Ce原子比为3：1。