[发明专利]一种乙草胺生产线及其生产工艺在审
申请号: | 202310021894.1 | 申请日: | 2023-01-07 |
公开(公告)号: | CN116116339A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 周传盱;王济明;李传忠;田洪耀;任光伟 | 申请(专利权)人: | 山东中石药业有限公司 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B08B9/087;C07C231/12;C07C233/18;C07C231/02;C07C233/07;C07C41/01;C07C43/12 |
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地址: | 252000 山东省聊城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙草胺 生产线 及其 生产工艺 | ||
1.一种乙草胺生产线,其特征在于:包括原料罐以及依次通过管道相连通的醚化反应釜、酰化反应釜、缩合反应釜(1)以及原药罐(2),所述缩合反应釜(1)用于供中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液在其中进行缩合反应,所述原药罐(2)用于暂时存储乙草胺原药,所述缩合反应釜(1)和原药罐(2)之间设有检验装置(4);所述检验装置(4)包括:
连通于所述缩合反应釜(1)和原药罐(2)之间的透明容器(41);
用于获得并比对透明容器(41)内的混合液成像的照射灯(42)和成像模块,所述照射灯(42)设于透明容器(41)上方,所述成像模块的成像部位位于透明容器(41)下方,且所述成像模块内预设有符合标准的混合液的标准成像图像;
以及用于根据成像模块成像控制透明容器(41)进出液的控制模块。
2.根据权利要求1所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述透明容器(41)上设有连通缩合反应釜(1)和透明容器(41)的进液管(411)、连通透明容器(41)与原药罐(2)的原药出料管(412)和废液出料管(413),所述废液出料管(413)连接有废液罐(3);所述控制模块包括分别对应设于进液管(411)、原药出料管(412)和废液出料管(413)上的第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀以及用于对第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀进行控制的PLC控制系统,所述PLC控制系统与成像模块电连接。
3.根据权利要求2所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述透明容器(41)顶壁和底壁均呈水平设置,所述透明容器(41)内设有用于在透明容器(41)内存在白色结晶体时自上而下对废液中的白色结晶体进行压滤的压滤装置(5)。
4.根据权利要求3所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述压滤装置(5)包括固定框(51)、设于固定框(51)内的透明压滤膜(52)以及用于驱使固定框(51)升降的直线驱动件(53),所述透明压滤膜(52)上贯穿开设有多个微孔,所述固定框(51)沿竖向方向滑动连接于透明容器(41)内并与透明容器(41)间隙配合,所述直线驱动件(53)与PLC控制系统电连接。
5.根据权利要求4所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述透明容器(41)底壁上的任意相对两侧向下凸出设有接料槽(414),所述透明容器(41)内设有用于将透明容器(41)底壁上的白色结晶体刮动至接料槽(414)内的刮料装置(6),所述刮料装置(6)的刮料方向与接料槽(414)的延伸方向相垂直;所述接料槽(414)顶部和其任意一端端部均呈开口设置,且所述接料槽(414)端部开口处可拆卸密封装配有堵头(415),所述透明容器(41)底壁上设有用于开合接料槽(414)顶部开口的开关件(416)。
6.根据权利要求5所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述刮料装置(6)包括刮板(61)以及用于驱使刮板(61)沿垂直于接料槽(414)延伸方向往复滑动的驱动组件(62),所述刮板(61)滑动连接于透明容器(41)底壁上,且所述刮板(61)底壁与透明容器(41)底壁相抵接。
7.根据权利要求4所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述透明容器(41)内交错设有多块竖向的挡板(417),所述挡板(417)沿其长度方向的一侧垂直固定连接于透明容器(41)侧壁上、另一侧与透明容器(41)侧壁之间留有间隙,多块所述挡板(417)与透明容器(41)之间形成有弯折的、可供混合液通过的通道;所述固定框(51)滑动连接于挡板(417)上,且所述固定框(51)外侧壁与挡板(417)间隙配合。
8.根据权利要求5所述的一种乙草胺生产线,其特征在于:所述接料槽(414)内可拆卸安装有接料盒,所述接料盒开口朝上,所述接料盒外壁和接料槽(414)内侧壁间隙配合。
9.一种乙草胺生产工艺,应用于权利要求1-8中任一项权利要求所述的乙草胺生产线,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:向醚化反应釜内甲醛或多聚甲醛和乙醇的混合液中,通入HCL气体,制备中间体氯甲基乙醚;
步骤二:向酰化反应釜内通入酰化剂,制备伯酰胺;
步骤三:向缩合反应釜(1)内的碱液中通入步骤一和步骤二中制备所得的中间体氯甲基乙醚和伯酰胺,并控制缩合反应釜(1)内温度处于标准反应温度范围内,缩合制备乙草胺原药;
步骤四:在缩合制备乙草胺原药的同时,利用控制模块控制第一电磁控制阀开启、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀关闭,向透明容器(41)内通入缩合反应前、中、后全阶段的混合液,通过成像模块实时对透明容器(41)内混合液进行光学成像,检验混合液中是否出现白色结晶体;
步骤五:在混合液中未出现白色结晶体时,利用控制模块控制第一电磁控制阀和第二电磁控制阀开启、第三电磁控制阀关闭,向原药罐(2)中通入制备所得原药;在混合液中出现白色结晶体时,利用控制模块控制第一电磁控制阀和第三电磁控制阀开启、第二电磁控制阀关闭,并利用压滤装置(5)和刮料装置(6)压滤并收集废液和白色结晶体;
步骤六:根据步骤五中结果实时调整缩合反应釜(1)内温度、伯酰胺单次加入量以及中间体氯甲基乙醚加入速度,并重复上述步骤。
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