[发明专利]一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法

说明书

本发明公开了一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法，包括以下步骤：将无机碱和双氧水配成溶液A，将催化剂溶于溶剂配成溶液B，将烯烃、溶液A与溶液B输入到微通道反应器中，在微通道反应器内20‑70℃下，保留1‑5min，生成环氧化合物。由于本发明所使用的催化剂可以很好的溶解在溶剂中，在微通道反应器中两相接触更充分，反应更快，所以使用本发明提供的微通道反应技术可以显著缩短反应时间(由5‑40min缩减至1‑5min)；使用本发明提供的微通道反应技术，催化剂可以很好的溶解在溶剂中，避免了催化剂的析出，杜绝管路堵塞风险，实现环氧化反应的本质安全。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法。

背景技术

环氧化合物作为一类重要的有机合成中间体，广泛应用于石油化工、精细化工和有机合成等领域，在国民经济中占有重要地位。由于环氧基团中电荷的极化以及氧杂三元环张力的存在，导致环氧基具有较高的反应活性，易与含有活泼氢的基团如胺基、羟基、酚羟基、羧基、酰胺基等发生反应合成一系列高附加值的化合物。

环氧乙烷是乙烯工业衍生物中仅次于聚乙烯和聚氯乙烯的重要有机化工产品，其用途一般作杀菌剂和工业合成原料，如乙二醇、二甘醇、乙醇胺、乙二醇烷基醚以及环氧丙烷共聚醚等。根据已公开规划的新建装置产能，2021年国内环氧乙烷产能达到675万t，国内产能将达到880万t。

环氧丙烷是重要的丙烯衍生物，每年约7％的丙烯用于环氧丙烷生产。环氧丙烷下游最大利用为合成聚醚多元醇(简称聚醚)，聚醚多元醇是生产聚氨酯泡沫、保温材料、弹性体、胶粘剂和涂料等的重要原料。

环氧环己烷是环己烯的重要衍生物，可用于制备医药、农药、溶剂、增塑剂、固化剂、阻燃剂、胶黏剂、表面活性剂等，同时也是环氧树脂活性稀释剂。目前最具有前景的是环氧环己烷与二氧化碳共聚生产生物可降解塑料聚碳酸环己烯酯(PCHC)，其被认为是传统聚苯乙烯(PS)的一种较有前途的替代品。

烯烃环氧化反应制备环氧化合物是目前制备环氧产物的重要途径，根据氧化剂不同分为氧气氧化法、有机过氧化物氧化法和过氧化氢氧化法。氧气价廉且来源方便，是氧化反应最理想的氧源，但氧分子结构稳定，直接利用氧气氧化难度较大，需要研究特殊的催化剂，因此氧气氧化法在研究上进展较慢。有机过氧化物氧化法常用过氧酸如过氧甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸等，过氧酸通常由过氧化氢原位制备不经分离直接使用，但该方法副反应较多，易腐蚀设备。过氧化氢作氧化剂，价格低廉、环境友好，反应结束氧化剂成为水，符合当今绿色化学的发展趋势。

微反应技术是20世纪90年代发展起来的新兴技术，相比传统反应器具有极大优势。例如在安全性方面具有优异的传质传热效率、在线载液量小等优点，可有效增加氧化、氯化、加氢、硝化等危险化学工艺的安全性；在试验方面具有易放大，研发周期短等优点，对于小试的研发成果可以直接放大生产，无放大效应，大大节省研发成本；连续反应替代间歇反应，反应条件易于控制，反应效率明显提高。

河北科技大学刘彩红等在专利[CN 109534103 A]中公开了一种采用微通道的方法，将含钨硼的两相催化剂在微通道反应器中与物料混合后通过管式反应器进行环氧化反应。该方法反应时间较长(需5-40min)，需要使用价格较高的溶剂异氟尔酮，且由于催化剂易析出，容易造成管路堵塞，存在一定的安全风险。

发明内容

为克服现有技术中的反应时间长，管路易堵塞的问题，本发明的目的是提供一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法，该方法反应时间短，催化剂不析出，从而不会导致管路堵塞，使得反应更安全。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法，包括以下步骤：

将无机碱和双氧水配成溶液A，将催化剂溶于溶剂配成溶液B，将烯烃、溶液A与溶液B输入到微通道反应器中，在微通道反应器内20-70℃下，保留1-5min，生成环氧化合物。