[发明专利]一种α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种α‑氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，该制备方法包括使用去离子水，无水乙醇，三乙醇胺，钛源，氧化铁，和锂源进行液相混合。在一定温度下凝胶之后进行干燥、研磨、热处理、得到所需纳米α‑氧化铁@钛酸锂材料，该纳米α‑氧化铁@钛酸锂材料可作为锂离子电池的负极材料。本发明提供的制备方法设计科学合理，能够克服商业纳米α‑氧化铁首次库伦效率低、放电比容量低、循环稳定性差等问题，具有首次库伦效率高、放电比容量高、循环稳定性好等优异效果。

技术领域

本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法。

背景技术

随着化石能源的消耗，高效、清洁、可充电能源的开发与利用受到了广泛关注。锂离子电池已被证实是商业应用的成功设备之一。

α-氧化铁是过渡金属氧化物家族的主要成员，由于其理论容量(1007mAh/g)高于商业化碳基负极材料。被认为是替代碳基负极的潜在候选材料。此外，α-氧化铁的合成相对容易，成本低，环境友好。然而，α-氧化铁循环过程中的体积变化很大，导致容量快速衰减。

目前提高氧化铁电化学性能的方法有很多，如公开号为CN113793931A的专利说明书中公开了一种锂离子电池用氧化铁负极材料，包括二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铁和氨基化碳纳米管，其中三氧化二铁包覆在吸附有二氧化钛纳米颗粒的氨基化碳纳米管表面，所述锂离子电池用氧化铁负极材料为球形或类球形。公开号为CN104300113A的专利说明书中公开了一种碳包覆氧化铁锂离子电池电极及其制备方法和用途。

虽然这些方法都提高了导电率，减少了循环过程中的体积膨胀，但是仍存在颗粒不均匀，循环稳定性不太好，首次充放电效率也不高，放电比容量也不高的问题。

发明内容

本发明的目的在于g服传统技术中存在的上述问题，提供一种α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

一种α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：

1)先使用去离子水和无水乙醇，对三乙醇胺、纳米氧化铁、锂源和钛源进行液相混合，再在一定温度下进行搅拌，得到凝胶状混合物浆料；

2)对得到的凝胶状混合物浆料进行干燥、研磨、烧结，得到所需的α-氧化铁@钛酸锂材料。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤1)中，去离子水和无水乙醇的体积比1：4。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤1)中，纳米氧化铁中铁元素、锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔比为9～15：0.72～3：0.9～1.5。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤1)中，钛源中钛元素和三乙醇胺的摩尔比为0.5：1。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤1)中，锂源包括一水氢氧化锂、碳酸锂、二水醋酸锂中的至少一种，钛源包括钛酸四丁酯、异丙醇钛中的至少一种。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤1)中，液相混合的具体操作为：采用溶胶凝胶法在磁力搅拌器上并于30℃下加热0.5h，然后于70℃下加热3～7h凝胶。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤2)中，干燥的具体操作为：使用电热恒温鼓风干燥箱或真空干燥箱进行干燥，干燥温度控制在100～150℃，时间控制在15～24h。

进一步地，如上所述α-氧化铁@钛酸锂材料的制备方法，步骤2)中，研磨的具体操作为：将干燥后得到的深红色块状固体置于玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中研磨成颗粒均匀的细料。