[发明专利]一种后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法在审
申请号: | 202310022478.3 | 申请日: | 2023-01-07 |
公开(公告)号: | CN116063645A | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 张秋禹;张国贤;葛飞杰;李春梅 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08G18/10 | 分类号: | C08G18/10;C07D333/36;C08G18/50;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/66 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 71007*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 策略 快速 制备 聚氨酯 方法 | ||
1.一种后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、含有双羟基硫代内酯的制备:
步骤1.1:将极性溶剂、硫代内酯单体和双羟基单体混合,同时开启搅拌器使体系升温20-50℃时,反应进行1~24后旋蒸,温度控制在60~70℃,压力-0.075MPa,除去反应生成的小分子挥发物,含有双羟基的硫代内酯粗产品;
所述硫代内酯单体和双羟基单体摩尔比为1︰1~1.5;
所述极性溶剂的浓度为0.1M;
步骤1.2:将得到的粗产品经过硅胶柱分离提纯,洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合体积比为100︰1,最后进行旋蒸,得到纯的含有双羟基的硫代内酯;
步骤2、功能性聚氨酯的制备:
步骤2.1:将二胺、二醇或二者混合物质真空干燥后加入到带有机械搅拌的三口瓶中,开启机械搅拌;
步骤2.2:再加入二官能度的异氰酸酯,使其官能能度摩尔数与二醇或二胺摩尔数之比为2-1.2︰1;
当使用二醇单体时,加入1/1000摩尔量的DBTDL,并将温度加热到70℃反应3h,得到异氰酸酯封端的聚氨酯,聚脲或者聚氨酯脲;
步骤2.3:将步骤1得到的带有二羟基的硫代内酯加入步骤2.2得到的预聚物反应后,得到带有硫代内酯官能团的聚氨酯;
步骤2.4:将带有目标官能团的伯胺加入步骤2.3得到的聚氨酯中,然后加入带有与伯胺带有相同官能官能团或不同官能团的烯类,炔类反应1~24h后,得到目标功能聚氨酯材料。
2.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述硫代内酯单体带有包括但不限于溴,双键或异氰酸酯活性基团。
3.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述双羟基单体为双羟基叔胺或双羟基硫醇单体。
4.根据权利要求3所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述双羟基叔胺为二乙醇胺、二丙醇胺或二异丙醇胺。
5.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述极性为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc中的任何一种或其组合。
6.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述步骤2.1中二胺与二醇二者混合物质为任意比例。
7.根据权利要求1或6所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述步骤2.1二胺为聚醚胺230,聚醚胺400,聚醚胺2000或双胺基封端的聚二甲基硅氧烷中的任意一种或几种按照一定比例混合。
8.根据权利要求1或6所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述步骤2.1的二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚四氢呋喃醚1000、四氢呋喃醚2000、聚己内酯1000或聚己内酯2000中的任意一种或几种按照一定比例混合。
9.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI或二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或几种混合使用。
10.根据权利要求1所述后功能化策略快速制备功能性聚氨酯的方法,其特征在于:所述的带功能基团的伯胺为对氟苄胺,氨丙基咪唑溴盐或十八胺。
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