[发明专利]一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺

说明书

本发明涉及一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：＝在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5‑6.5小时，反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品，将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品；本发明提供3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。

技术领域

本发明涉及3-异丁基戊二酰亚胺制备技术领域，尤其涉及一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺。

背景技术

3-异丁基戊二酰亚胺常作为普瑞巴林的起始原料，而普瑞巴林是一种新型γ-氨基丁酸(GABA)受体激动剂，用于治疗神经性疼痛、局部发作性癫痫和焦虑症。作为新型精神病治疗药物，普瑞巴林具有起效快、副作用小等优点，具有广阔的市场开发前景；现有技术的3-异丁基戊二酰亚胺制备方法收率低，生产成本高。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：

步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5-6.5小时；

步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；

步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。

优选的，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。

优选的，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。

优选的，步骤三中的甲醇用量为500ml。

优选的，步骤一所述升温搅拌具体操作为：

升温到75-85℃开始搅拌，继续升温，温度升到150-160℃。

优选的，步骤二所述冷却降温到105-115℃。

3-异丁基戊二酰亚胺反应方程式如下：

本发明的有益效果是：本发明提供3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面给出具体实施例。

实施例一

一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：

步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸400g和尿素200g，升温到75℃开始搅拌，继续升温，温度升到150℃，并保温反应5.5小时；

步骤二：反应结束，冷却降温到105℃，加入甲苯800ml，再加水700ml，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；