[发明专利]一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法

权利要求书

1.一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、氮气脱酸：

将待测样品放置在测试瓶中，然后将测试瓶旋塞拧紧后放置在检测台，检测台温度设定为取样时反应釜内温度；将氮气管线接入到测试瓶氮气接口，同时将尾气接口与尾气处理装置连接，然后开启氮气减压阀开始氮气鼓泡，控制氮气的通气速率1—200L/min，并间隔1—2min使用湿润的pH试纸检测出气口pH，直至试纸不变色，氮气脱酸完成；

S2、脱酸剂脱酸：

S1步骤中氮气脱酸完成后，向测试瓶内滴加脱酸剂，待溶液中无白色晶体生成时，采用pH试纸测试有机相pH，若pH试纸不变色，则脱酸完成；若pH试纸显示酸性，则继续滴加脱酸剂直至有机相pH为中性；

S3、过滤脱盐：

将S2步骤中脱酸后的含盐混合物通过恒压过滤或负压抽滤的方式过滤脱盐，取有机相进行色谱测试；

S4、色谱检测：

提前开启气相色谱，按照控制程序完成色谱检测前的准备工作，待气相色谱准备就绪后，取适量中和后的有机相于色谱瓶中，选择自动进样进行测试，测试完成后根据乙二醇、亚硫酸乙烯酯相对峰面积计算原料转化率及反应收率；

S5、尾气处理：

尾气处理采用二级碱吸收，使用尾气吸收瓶将氮气夹带出的氯化氢气体中和，尾气吸收瓶内放置5-32％氢氧化钠溶液。

2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，其特征在于：所述S1步骤中，所述检测台带有控温功能，所述测试瓶顶部有两个气相接口，一个为氮气接口，一个为尾气处理接口。

3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，其特征在于：所述S2步骤中，所述脱酸剂添加量为有机相质量的0.1‰-5％。

4.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，其特征在于：所述S2步骤中，所述脱酸剂为有机碱，包括但不限于三乙胺、吡啶、甲醇钠中的一种或多种。