[发明专利]一种高纯度溴菌腈标准品的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度溴菌腈标准品的制备方法，溴菌腈原药依次经过有机溶剂萃取、过滤、烘干等步骤得到纯度≥98％的溴菌腈标准品。本发明可应用于目前企业生产中的溴菌腈质量检测，填补了目前溴菌腈对照品的空白，极大降低了溴菌腈的质量控制成本，有效的解决了溴菌腈质量参差不齐的现象，有利于增强生物农药企业的可持续发展。

技术领域

本发明属于农用抗生素提纯技术领域，具体涉及一种高纯度溴菌腈标准品的制备方法。

背景技术

溴菌腈(bromothalonil)，化学品名：1,2-二溴-2,4-二氰基丁烷，是一种低毒广谱兼有杀菌、防霉、灭藻性能的化合物，能抑制和铲除细菌、真菌及藻类的生长。对农作物病害有较好的防治效果，对炭疽病有特效。广泛适用于果树、葡萄、蔬菜、棉花、花生、西瓜、烟草、茶树、花卉等多种作物，防治炭疽病、黑星病、疮痂病、白粉病、锈病、立枯病、猝倒病、根茎腐病、溃疡病、青枯病、角斑病等多种真菌性、细菌性的病害。应用方式灵活，叶面喷雾、种子处理和土壤灌根，都表现出较好的防效。还适用于湖泊环境处理的灭藻，改善渔塘水质；纺织品、皮革等防腐、防毒等。溴菌腈原药按中国农药毒性分级标准属低毒杀菌剂。

原有的溴菌腈生产方法为：由丙烯腈制取2-亚甲基戊二腈，再与溴素加成制得溴菌腈。丙烯腈在催化剂存在下，于25～30℃二聚生成2-亚甲基戊二腈，然后将213g 97％的2-亚甲基戊二腈，在100℃下通入溴素228g，至反应液呈淡黄色即为反应终点。再在反应液中加入分散剂，再加入一定量溶剂，边加边搅拌，析出颗粒状结晶，分层，移去溶剂层，抽滤，烘干得固体溴菌腈。

本发明在原有的生产法上进行改良，除去溴菌腈大部分杂质方法较之前原有的步骤更为便捷，且所采用溶液更加便宜安全，同时舍弃复杂步骤，可以大批量生产，为溴菌腈产品的检测提供稳定的标准品货源。

发明内容

为了解决现有技术的中存在的上述问题，本发明提供了一种高纯度溴菌腈标准品的制备方法，溴菌腈原药依次经过有机溶剂萃取、过滤、烘干等步骤得到纯度≥98％的溴菌腈标准品。本发明可应用于目前企业生产中的溴菌腈的质量检测，填补了目前溴菌腈对照品的空白，极大降低了溴菌腈的质量控制成本，有效的解决了溴菌腈质量参差不齐的现象，有利于增强生物农药企业的可持续发展。

为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯度溴菌腈标准品的制备方法，包括以下步骤：

1)将溴菌腈原药溶解于有机溶剂中，进行萃取；

2)将得到的溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体用水冲洗；

3)将得到的晶体进行烘干，得到所述的高纯度溴菌腈标准品。

在本发明的优选的实施方式中，步骤1)中，溴菌腈原药与有机溶剂的配比为1:4-6；所述的有机溶剂优选为甲醇。

在本发明的优选的实施方式中，步骤1)中，边搅拌边缓慢加入与有机溶液比例为15～25:5～10的水，在低温中静置65-70h，使晶体析出；更优选的，所述的有机溶剂为甲醇，水为纯水；所述的低温为2-6℃。

在本发明的优选的实施方式中，步骤3)中，所述的烘干为80～90℃。

在本发明的优选的实施方式中，得到的高纯度溴菌腈标准品的纯度≥98％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)该方法较之前原有的步骤更为便捷，且所采用仪器设备更为易得，同时将有机溶剂换为甲醇，安全的同时，成本更低，可以大批量生产，为溴菌腈产品的检测提供稳定的标准品货源。

2)本发明的方法可应用于目前企业生产中溴菌腈的质量检测，填补了目前溴菌腈标准品的空白，得到了纯度较高、品质较好的溴菌腈标准品，极大的降低了溴菌腈的质量控制成本，有效的解决了溴菌腈质量层次不齐的现象，有利于生物农药企业的可持续发展。

附图说明