[发明专利]一种低能耗、低排放的乙腈提纯新方法

说明书

本发明涉及化工领域，尤其涉及IPC C07C领域，更具体地，涉及一种低能耗、低排放的乙腈提纯新方法。本发明通过低温分离的方法，避免采用共沸精馏，减少了乙腈和水的共沸，有效除水，而且不需要引入第三方试剂，体系简单，不会对后续分离造成污染，此外，本申请所述的提纯方法能耗低，操作简单，便于生产。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及IPC C07C领域，更具体地，涉及一种低能耗、低排放的乙腈提纯新方法。

背景技术

乙腈作为有机溶剂可用于合成农药、医药中间体，还可作为流动相溶剂用于薄层色谱和高效液相色谱分析。但是普通品质的乙腈无法满足高效液相色谱分析的要求。丙烷氨氧化副产法是目前工业生产乙腈的主要来源，该方法得到的副产乙腈中丙烯腈、噁唑、氢氰酸等有机杂质含量较多，不能用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等。随着石油化工、环境保护、食品安全、农业科学、生物、医药等行业的快速发展，对高纯度、高品质乙腈的需求量日益加大。

目前，常用的乙腈提纯方法有吸附-精馏提纯法、碱洗-吸附-精馏提纯法、萃取-精馏提纯法。

申请号为CN201910233669.8的专利，提出一种乙腈的提纯方法，这种方法是将粗品乙腈用二氯甲烷进行三次萃取，再用精馏的方式提纯乙腈。该工艺中使用二氯甲烷作为萃取剂，溶剂使用量大，操作繁琐。

申请号为CN201911037051.0的专利，提出一种高纯无水乙腈提纯方法，先用活性碳纤维吸附杂质，再用紫外光催化氧化技术分解杂质，之后用NaOH间歇吸附柱去除酸类杂质，分子筛去除金属离子杂质和水分，最后经蒸馏、减压精馏和加压精馏得到成品乙腈。该工艺前期杂质分解处理过程复杂，且未提及提纯后的产品收率。

申请号为CN202011213917.1的专利，提供了一种色谱纯乙腈的提纯方法，工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈。该工艺处理能力低，不适合工业生产。

现有乙腈处理技术是采用萃取或吸附的方式将乙腈中的杂质先分离出来，经过精馏得到高纯乙腈产品，但工艺复杂，成本高。

原有工艺的缺点是：1)前期丙烯腈、噁唑类杂质处理工艺复杂，成本高；2)乙腈提纯过程中损耗高，收率低。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种低能耗、低排放的乙腈提纯新方法，包括以下步骤：

S1、将醋酸和液氨通入汽化室反应器预热汽化后，进入混合器内混合，再进入装有催化剂的固定床反应器中进行催化反应，得到粗品乙腈溶液；

S2、调节粗品乙腈溶液的pH值后，加入活性炭后，将粗品乙腈溶液提浓至80wt％及以上，得到乙腈水溶液；

S3、将步骤S2中得到的乙腈水溶液进行冷冻降温后，固液分离，液相即为富乙腈相。

优选的，所述醋酸与液氨的投料摩尔比在1：1-5。

优选的，所述汽化室预热的预热温度为180-250℃。

优选的，所述固定床反应器的催化反应温度为350-450℃。

优选的，所述固定床反应器的顶部压力为5-25kpa。

优选的，所述醋酸和液氮在固定床反应器内停留时间为1-10s。

优选的，所述催化反应发生过程中，尾气pH值需保证在8-11之间。

优选的，所述催化剂包括三氧化二铝、锰镍金属化合物中的一种或多种。

优选的，所述催化剂的添加量为0.5-1kg。

优选的，所述步骤S2中的pH值为2-6。