[发明专利]联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法在审

专利信息
申请号: 202310032520.X 申请日: 2023-01-10
公开(公告)号: CN116199588A 公开(公告)日: 2023-06-02
发明(设计)人: 孟庆伟;卫源安;吴壹强;李嘉宁;都健 申请(专利权)人: 大连理工大学;大连理工大学宁波研究院
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/14;B01J19/00;B01J3/04
代理公司: 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 代理人: 王海波
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 联合 混合 反应器 高压 反应 连续 乙基 丙二胺 方法
【权利要求书】:

1.联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,步骤如下:

步骤S01,使用双柱塞泵将原料丙烯腈和乙醇胺分别泵入Y型微混合反应器中进行加成反应,后续经过一段管路延迟反应时间,得到含有中间产物3-[(2-羟乙基)氨基]丙腈的反应料液;

步骤S02,将步骤S01反应料液泵入高压釜反应器内,再抽入溶剂、助催化剂和Raney Ni催化剂进行催化氢化,得到N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺。

2.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中丙烯腈与乙醇胺的摩尔比为1:0.9-1.5;丙烯腈泵入速率与乙醇胺泵入速率之比为1:0.90-1.5;丙烯腈与乙醇胺延迟反应时间为110s-700s。

3.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中加成反应温度为10-100℃。

4.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,溶剂在反应体系中的质量百分数为20wt%-60wt%。

5.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中反应温度为30-80℃,反应压力为1-6MPa,反应时间为2-8h。

6.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中加氢助催化剂为无机碱或三烷基取代叔胺类有机碱;加氢助催化剂的质量百分数为步骤S01反应料液质量的0.5-3wt%;所述步骤S02中催化剂为Raney Ni,质量百分数为步骤S01反应料液的5wt%-20wt%;。

7.根据权利要求2所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中丙烯腈与乙醇胺的摩尔比为1:1.05-1.25;丙烯腈泵入速率与乙醇胺泵入速率之比为1:0.90-1.25;丙烯腈与乙醇胺延迟反应时间为160s-320s;加成反应温度为10-40℃。

8.根据权利要求4所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,溶剂在反应体系中的质量百分数为30wt%-50wt%。

9.根据权利要求5所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中反应温度为50-60℃,反应压力为3-5MPa,反应时间为2-5h。

10.根据权利要求6所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述无机碱为KOH、NaOH、K2CO3、液氨;三烷基取代叔胺类有机碱为三乙胺,加氢助催化剂的质量百分数为步骤S01反应料液质量的1wt%-2wt%。

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