[发明专利]联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法在审
申请号: | 202310032520.X | 申请日: | 2023-01-10 |
公开(公告)号: | CN116199588A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 孟庆伟;卫源安;吴壹强;李嘉宁;都健 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学;大连理工大学宁波研究院 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/14;B01J19/00;B01J3/04 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 王海波 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 联合 混合 反应器 高压 反应 连续 乙基 丙二胺 方法 | ||
1.联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤S01,使用双柱塞泵将原料丙烯腈和乙醇胺分别泵入Y型微混合反应器中进行加成反应,后续经过一段管路延迟反应时间,得到含有中间产物3-[(2-羟乙基)氨基]丙腈的反应料液;
步骤S02,将步骤S01反应料液泵入高压釜反应器内,再抽入溶剂、助催化剂和Raney Ni催化剂进行催化氢化,得到N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺。
2.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中丙烯腈与乙醇胺的摩尔比为1:0.9-1.5;丙烯腈泵入速率与乙醇胺泵入速率之比为1:0.90-1.5;丙烯腈与乙醇胺延迟反应时间为110s-700s。
3.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中加成反应温度为10-100℃。
4.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,溶剂在反应体系中的质量百分数为20wt%-60wt%。
5.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中反应温度为30-80℃,反应压力为1-6MPa,反应时间为2-8h。
6.根据权利要求1所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中加氢助催化剂为无机碱或三烷基取代叔胺类有机碱;加氢助催化剂的质量百分数为步骤S01反应料液质量的0.5-3wt%;所述步骤S02中催化剂为Raney Ni,质量百分数为步骤S01反应料液的5wt%-20wt%;。
7.根据权利要求2所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S01中丙烯腈与乙醇胺的摩尔比为1:1.05-1.25;丙烯腈泵入速率与乙醇胺泵入速率之比为1:0.90-1.25;丙烯腈与乙醇胺延迟反应时间为160s-320s;加成反应温度为10-40℃。
8.根据权利要求4所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,溶剂在反应体系中的质量百分数为30wt%-50wt%。
9.根据权利要求5所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述步骤S02中反应温度为50-60℃,反应压力为3-5MPa,反应时间为2-5h。
10.根据权利要求6所述的联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的方法,其特征在于,所述无机碱为KOH、NaOH、K2CO3、液氨;三烷基取代叔胺类有机碱为三乙胺,加氢助催化剂的质量百分数为步骤S01反应料液质量的1wt%-2wt%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连理工大学;大连理工大学宁波研究院,未经大连理工大学;大连理工大学宁波研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202310032520.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。