[发明专利]一种蜂蜜香气化合物及其制备方法在审
申请号: | 202310036706.2 | 申请日: | 2023-01-10 |
公开(公告)号: | CN116120179A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 吴奇林;关俊健;于泳飞;陈聪;吴云杰 | 申请(专利权)人: | 波顿香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C67/03;C11B9/00 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 赵超群 |
地址: | 523000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蜂蜜 香气 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种蜂蜜香气化合物,其特征在于:具有如下结构式:
2.一种如权利要求1所述的蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:通过如下步骤制得:
S1、分别取苯乙醛和质量浓度为25-35%的甲醛水溶液,将苯乙醛和甲醛水溶液加入反应装置中搅拌,加热至回流,回流后加入二丁胺,保持85-90℃继续回流反应2.5-3.5h,反应结束后用清水洗涤多次,得到有机层,对有机层进行减压蒸馏,得到2-苯基-2-丙烯醛,备用;
S2、配置含有氢氧化钠和硼氢化钠的水溶液,向反应釜中加入2-苯基-2-丙烯醛和乙醇并冷却至8-12℃后,滴加上述含有氢氧化钠和硼氢化钠的水溶液,在1.8-2.2h内滴加完毕后,用质量浓度为3-7%盐水洗料多次,最终将分液所获得的有机层进行减压蒸馏,得到2-苯基-2-丙烯醇,备用;所述含有氢氧化钠和硼氢化钠的水溶液中氢氧化钠和硼氢化钠的质量比0.01-0.03:1.5-2.0;
S3、取2-苯基-2-丙烯醇和原丙酸三乙酯加入反应装置中,搅拌加热,当温度升至110-130℃时,滴加入新戊酸和原丙酸三乙酯的混合物,滴加完成后,将反应装置改为常压搅拌反应蒸馏装置,边反应边除去生成的乙醇,反应2.0-3.0h结束后降温并用质量浓度为4-6%的食盐水洗涤反应物多次,对有机层旋蒸回收未反应的原丙酸三乙酯后,进行减压蒸馏,得到2-甲基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯,备用;
S4、取2-甲基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯和顺-3-己烯醇加入反应装置中,随后加入碳酸钾,加热至90-110℃反应8-12h,之后用清水洗料多次,随后将有机相减压蒸馏,得蜂蜜香气化合物即为2-甲基-4-苯基-4-戊烯酸顺-3-己烯酯。
3.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述苯乙醛、甲醛水溶液、二丁胺的质量比1.6-2.0:1.4-1.8:0.08-0.12。
4.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S1中,减压蒸馏时在550-650Pa压强下收集汽温为82-85℃的馏分。
5.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述含有氢氧化钠和硼氢化钠的水溶液、2-苯基-2-丙烯醛和乙醇的质量比0.7-1.2:1.7-2.1:1.8-2.2。
6.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S2中,减压蒸馏时在550-650Pa压强下收集汽温为88-90℃的馏分。
7.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述2-苯基-2-丙烯醇、原丙酸三乙酯、新戊酸和原丙酸三乙酯的质量比1.0-1.5:3.0-4.0:0.07-0.12:0.6-1.0。
8.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S3中,减压蒸馏时在180-220Pa压强下收集汽温为110-112℃的馏分。
9.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述2-甲基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯、顺-3-己烯醇、碳酸钾的质量比2.0-2.5:0.8-1.2:0.01-0.05。
10.根据权利要求2所述的一种蜂蜜香气化合物的制备方法,其特征在于:步骤S4中,减压蒸馏时在180-220Pa压强下收汽温为122-125℃的馏分。
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