[发明专利]一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理；

所述一级水洗，将氯代烷烃粗品和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第一反应单元内；控制第一反应单元的温度为50-60℃，水洗时间为10-15min，进行一级水洗，制得一级水洗液；

所述微通道反应器的第一反应单元内装填有水洗吸附剂；

所述水洗吸附剂的制备方法，由以下步骤组成：前处理、成型；

所述前处理，将预定量的沸石和粉煤灰球磨均匀，获得混合粉体；所述混合粉体依次经盐酸、氢氧化钠溶液洗涤后滤出，投入至3-6倍体积的前处理液中，升温至50-60℃，搅拌5-6h后滤出，采用足量去离子水冲洗至中性，制得前处理物；

所述前处理液，为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的混合物；

所述成型，将前处理物、羧甲基纤维素、聚乙烯醇1799混合均匀后，造粒成粒径为5-8mm的颗粒，在110-120℃温度条件下，保温活化6-8h；85-95℃温度条件下，保温烘干至重量无变化，制得水洗吸附剂；

所述二级水洗，将一级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第二反应单元内；控制第二反应单元的温度为45-55℃，水洗时间为20-30min，进行二级水洗，制得二级水洗液；

所述微通道反应器的第二反应单元内装填有水洗吸附剂；所述水洗吸附剂与一级水洗中的水洗吸附剂相同；

所述三级水洗，将二级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第三反应单元内；控制第三反应单元的温度为40-50℃，水洗时间为10-15min，进行三级水洗，制得三级水洗液；

所述微通道反应器的第三反应单元内装填有水洗吸附剂；所述水洗吸附剂与一级水洗中的水洗吸附剂相同；

所述四级水洗，将三级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第四反应单元内；控制第四反应单元的温度为30-40℃，水洗时间为10-15min，进行四级水洗，制得四级水洗液；

所述四级水洗液，经精制处理，制得氯代烷烃。

2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述一级水洗中，氯己烷粗品的进料速率为90-110mL/min；去离子水的进料速率为70-90mL/min；

所述二级水洗中，去离子水的进料速率为一级水洗液进料速率的55-65%；

所述三级水洗中，去离子水的进料速率为二级水洗液进料速率的55-65%；

所述四级水洗中，去离子水的进料速率为三级水洗液进料速率的30-40%。

3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述一级水洗中，水洗吸附剂的装填量为氯己烷粗品质量的2-3wt%；

所述二级水洗中，水洗吸附剂的装填量为二级水洗液质量的1-2wt%；

所述三级水洗中，水洗吸附剂的装填量为三级水洗液质量的1-2wt%。

4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述前处理中，沸石和粉煤灰的重量份比值为2.5-3.5:1；

沸石的晶穴体积为总体积的45-50%，比表面积为700-800m²/g。

5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述前处理中，盐酸的浓度为0.4-0.6mol/L；氢氧化钠溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。

6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述前处理液中，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚投入、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为0.01-0.02:0.02-0.03:0.05-0.08:150-180。