[发明专利]一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺

权利要求书

1.一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将泡沫镍裁剪成圆片，用丙酮超声清洗后，用去离子水洗涤，烘干并浸泡在硝酸溶液中，浸泡处理，再用去离子水洗涤至洗涤液为中性，制得预处理镍片；

步骤S2：将电极材料、聚四氟乙烯水乳液和乙醇混合均匀，得到附着液，将附着液涂覆在预处理镍片上，真空干燥，再压片处理制得金属石墨烯多元复合电极；

所述的电极材料由如下步骤制成：

步骤A1：将氧化石墨烯、氧化亚硅、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，加入三聚氰胺泡沫，超声处理后，用去离子水洗涤，洗涤完毕后烘干，焙烧处理后，在硝酸溶液中浸泡，用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，干燥制得多孔载体；

步骤A2：将多孔载体和改性填料分散在去离子水中，超声处理后，加入四水合醋酸锰、四水合醋酸钴、氟化铵和尿素，搅拌反应，加入硫脲，继续反应后，过滤去除滤液，制得电极材料；

所述的改性填料由如下步骤制成：

步骤B1：将吡咯溶于四氢呋喃，加入金属钾，回流反应后，加入对甲苯磺酰氯，进行反应，制得中间体1，将三氯化铝加入二氯甲烷中，搅拌并加入丙烯酰氯和中间体1，进行反应，制得中间体2，

步骤B2：将中间体2、二氧六环和氢氧化钠溶液混合回流反应，制得中间体3，将3-巯丙基三乙氧基硅烷、甲醇和浓盐酸混合搅拌回流后，降至室温，加入四氢呋喃中，过滤去除滤液，制得笼型聚倍半硅氧烷；

步骤B3：将笼型聚倍半硅氧烷、中间体3、安息香二甲醚和四氢呋喃混合，进行反应，制得改性单体，将改性单体、吡咯、四水合钼酸铵、硫脲、乙醇和去离子水混合反应后，降温加入过硫酸铵，继续反应，制得改性填料。

2.根据权利要求1所述的一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：步骤A1所述的氧化石墨烯、氧化亚硅、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的用量比为1.5g:0.3g:10g:500mL，三聚氰胺泡沫的体积4×2×0.5cm³。

3.根据权利要求1所述的一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：步骤A2所述的多孔载体、改性填料、四水合醋酸锰、四水合醋酸钴、氟化铵、尿素和硫脲的用量比为70mg:50mg:0.12mmol:0.24mmol:0.6mmol:0.72mmol:1.92mmol。

4.根据权利要求1所述的一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：步骤B1所述的吡咯、金属钾和对甲苯磺酰氯的摩尔比1:1.1:1.2，三氯化铝、丙烯酰氯和中间体1的摩尔比3:1.2:1。

5.根据权利要求1所述的一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：步骤B2所述的中间体2和氢氧化钠溶液的用量比为0.01mol:24mL，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，3-巯丙基三乙氧基硅烷、甲醇和浓盐酸的体积比为1:24:2，浓盐酸质量分数为36%。

6.根据权利要求1所述的一种金属石墨烯多元复合电极的生产工艺，其特征在于：步骤B3所述的笼型聚倍半硅氧烷上的巯基与中间体3的摩尔比为1:1，安息香二甲醚的用量为笼型聚倍半硅氧烷和中间体3质量和的2-3%，改性单体、吡咯、四水合钼酸铵、硫脲、乙醇、去离子水和过硫酸铵的用量比为10mmol:5mmol:1g:1.836g:20mL:50mL:15mmol。