[发明专利]一种低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，以九水硝酸铁、偏钒酸铵、硝酸为原料，以去离子水作为溶剂，经配制溶液、水热处理、离心、洗涤、烘干步骤，制得层状钒酸铁前驱体材料，随后将该前驱体焙烧得到层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂，催化剂的通式为Fe_xV_1-xO_y，x=0.20~0.33，y=2.10~2.30。

2.根据权利要求1所述的低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）配制偏钒酸铵溶液

将去离子水加至圆底烧瓶中升温至85~95 ℃，将偏钒酸铵粉末加入烧瓶中并用磁力搅拌5~15 min使之完全溶解形成偏钒酸铵溶液；

（2）配制硝酸铁与硝酸的混合溶液

称取九水硝酸铁固体至烧杯中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌15~20 min使之完全溶解，待用；

用移液枪移取浓硝酸至烧杯中，加入去离子水使其稀释形成0.16 mol/L~0.20 mol/L的稀硝酸，将稀硝酸与硝酸铁溶液混合形成混合液，待用；

（3）制备层状钒酸铁前驱体

向上述配制好的偏钒酸铵溶液中，加入配制好的硝酸铁与稀硝酸的混合液，在85~95℃下继续搅拌0.5~7 h，至反应完全；

（4）离心洗涤

将反应后的悬浊液冷却至室温，待沉淀沉降到烧瓶底部后用移液枪移去大部分上清液，将剩余溶液与沉淀移至离心管中进行离心，在3000~5000 rpm转速下保持5~15 min，离心后移去离心管上层液体；随后加入乙醇超声洗涤5~15 min，再次离心、分离，并重复乙醇洗涤、离心、分离过程1-3次；

（5）干燥

将离心洗涤后的沉淀物保留在离心管中，转移至60~80 ℃的烘箱进行干燥，干燥时间为12 h，得到层状钒酸铁前驱体，待用；

（6）焙烧

将步骤（5）得到的钒酸铁前驱体放入马弗炉中以1~5 ℃ min^-1的升温速率升至350 ℃保持2~8 h，制得层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂。

3.根据权利要求2所述的低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，偏钒酸铵溶液中偏钒酸铵物质的量浓度控制在0.01~0.09 molL^-1；步骤（2）中，硝酸铁与稀硝酸混合溶液中硝酸铁的浓度控制在0.05～0.3 mol L^-1，溶液pH值控制在0.5-2.5之间。

4.根据权利要求2所述的低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将c(V⁵⁺) : c(Fe³⁺)控制在1:1~5:1，其中c(V⁵⁺)是指偏钒酸铵溶液中钒离子物质的量浓度，c(Fe³⁺)是指硝酸铁或其与硝酸混合液中铁离子物质的量浓度。

5.一种权利要求1~4任一项所述的制备方法制得的低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂。

6.一种权利要求5所述的低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂在NH₃-SCR反应中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：应用时，先将层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂进行压片，经研磨置于40~60目筛子中过筛，即得到40~60目的脱硝催化剂颗粒。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：反应条件如下：[NO]=500 ppm，[NH₃]=500ppm，5 vol% O₂，[SO₂]=200 ppm（使用时），10 vol% H₂O（使用时），N₂作平衡气，气体总流量为120 mL min^-1，采用40~60目的催化剂颗粒体积为0.2 mL，体积空速为36,000 h^-1，测试温度范围为90～360 ℃；在反应达到平衡后采集气体浓度数据，NO_x转化率和N₂选择性通过以下公式计算：

；

[NO_x]表示NO_x浓度，[NO]表示NO浓度，[N₂O]表示N₂O浓度，[NH₃]表示NH₃浓度，in表示反应器入口浓度，out表示反应器出口浓度。