[发明专利]镨掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法有效
申请号: | 202310048422.5 | 申请日: | 2023-01-31 |
公开(公告)号: | CN115925410B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 王之君;孙本双;刘洋;何季麟;韩冰雪;王成铎;陈杰;曾学云;刘苗 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C04B35/453 | 分类号: | C04B35/453;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/638;C04B35/64;C23C14/34;C23C14/08 |
代理公司: | 北京卫智易创专利代理事务所(普通合伙) 16015 | 代理人: | 朱春野 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化 溅射 及其 制备 方法 | ||
1.镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将Pr2O3粉体和In2O3粉体按设定质量比混合,加入添加剂调制成浆料;
(2)浆料进行高能砂磨;
(3)砂磨后的浆料中加入设定量的ZnO粉体,砂磨,得到含有单一粒径颗粒的浆料;所述浆料中,Pr2O3与In2O3、ZnO、Pr2O3的质量比为0.5~5:100,In2O3与ZnO 的质量比为 60~70:40~30;
(4)步骤(3)得到的浆料喷雾造粒,得到球形造粒粉;
(5)球形造粒粉依次经模压预成型、冷等静压强化成型,得到靶材素坯;
(6)制得的靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理,得到晶粒细小、二次相可控的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材;
其中,所述脱脂烧结一体化处理包括连续进行的脱脂过程和烧结过程,其中:
脱脂过程包括:
靶材素坯设置在脱脂烧结一体化炉中,升温到脱脂温度,脱脂的温度为400~600℃,脱脂升温速率为0.5~1℃/min,保温时间为6~12h,脱脂气氛为空气,空气流量为10~50L/min;
烧结过程包括:
将脱脂后的靶材从脱脂温度升温到第一台阶温度850~1150℃,升温速率为3~5℃/min,保温8~24小时;烧结气氛为氧气,氧气流量为50~200 L/ min;
然后从第一台阶温度升温至第二台阶温度1450~1550℃,升温速率为5~10℃/min,不保温;
从第二台阶温度降温到第三台阶烧结温度1150~1250℃,降温速率为10~20℃/min,保温12~36小时;
从第三台阶温度降温到600℃,降温速率为1~3℃/min;然后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,所述添加剂包括分散剂、粘结剂和去离子水,含有单一粒径颗粒的浆料中,分散剂与粉体的质量比为1~3%。
3.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,浆料喷雾造粒在造粒机中进行,造粒机的进风温度为200~300℃,排风温度80~100℃,频率为30~50Hz。
4.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,成型得到靶材素坯的模压压力为30~80MPa,冷等静压压力为200~300MPa。
5.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,浆料的粘度控制为35~45mPa·s。
6.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,浆料中的固含量为50~70%。
7.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,靶材素坯的相对密度不低于63%。
8.镨掺杂氧化铟锌溅射靶材,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法得到,所述镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的相对密度不低于99.6%,体电阻率在0.2~6mΩ·cm之间。
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