[发明专利]一种形状记忆聚酰亚胺气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种形状记忆聚酰亚胺气凝胶，其特征在于：以二胺和二酐为单体通过缩聚反应制备得到聚酰亚胺前驱体，然后进行溶胶凝胶化、冷冻干燥和热亚酰胺化制得；其中，所述溶胶凝胶过程中加入填料，所述填料在气凝胶中的重量百分含量为0％～50％。

2.根据权利要求1所述的气凝胶，其特征在于：所述二胺为3,4-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、1,3-二(4'-氨基苯氧基)苯中的一种或几种；所述二酐为双酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的气凝胶，其特征在于：所述缩聚反应使用的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、氯仿、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的气凝胶，其特征在于：所述填料包括零维填料、一维填料或二维填料；其中，所述零维填料为金属纳米粒子、金属氧化物纳米颗粒、炭黑、C₆₀、二氧化钛中的一种或几种；所述一维填料为碳纳米管、碳纳米纤维、金属纳米线、碳纤维、氮化硅中的一种或几种；所述二维填料为氧化石墨烯、过渡金属碳氮化物、氮化硼中的一种或几种。

5.一种如权利要求1-4任一所述的形状记忆聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二胺和二酐室温下在有机溶剂中通过缩聚反应制备得到聚酰胺酸，然后将制备的聚酰胺酸沉积在去离子水中，洗涤、冷冻干燥得聚酰胺酸固体；

(2)将上述聚酰胺酸固体加碱溶解在水中，并与填料混合形成均匀的水溶液，在低温环境中进行冷冻，再冷冻干燥，得到聚酰胺酸气凝胶，然后进行热亚胺化，得到形状记忆聚酰亚胺气凝胶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺和二酐的摩尔比为1:0.7-1:1.3；所述缩聚反应的反应时间为10-48h，反应温度0-40℃。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱为有机碱或无机碱；其中，所述有机碱为吡啶、甲胺、乙胺、三乙胺中的一种或几种；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或几种。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的低温环境为-4～-196℃；所述冷冻方式为随机冷冻、定向冷冻、双向冷冻和三向冷冻中的一种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述冷冻采用超声辅助，超声的功率在20W-1000W之间。

10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热亚酰胺化温度在其对应的聚酰亚胺玻璃化转变温度附近，热亚酰胺化采用梯度升温方法，升温速率为1-5℃/min，亚酰胺化时间为1-3h。