[发明专利]一种2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷的制备方法在审
申请号: | 202310056328.4 | 申请日: | 2023-01-16 |
公开(公告)号: | CN115974903A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 朱叶峰;裴晓东;杨修光;吴忠凯;王凡 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07D213/71 |
代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 曲永芳 |
地址: | 210000 江苏省南京市江宁区菲尼克斯*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲基 二氧 杂硼烷 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷的制备方法,其特征在于,包括:以2-萘酚、吡啶-2-磺酰氯为原料,经酯化反应、叔丁基化反应、硼化反应三步反应制备得到2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的产物为中间体A,所述中间体A为萘-2-基-吡啶-2-磺酸酯;所述叔丁基化反应产物为中间体B,所述中间体B为4-叔丁基萘-2-基-吡啶-2-磺酸酯;所述硼化反应产物为2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应路径如下:
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应过程包括:将乙酸乙酯、2-萘酚、吡啶-2-磺酰氯和无水碳酸钾混合均匀后,加热、搅拌;
反应后提纯,得到中间体A。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述吡啶-2-磺酰氯与所述2-萘酚的摩尔比为1:1-1.5:1;
和/或,所述无水碳酸钾与所述2-萘酚的摩尔比为1:1-2:1;
和/或,所述乙酸乙酯与所述2-萘酚的重量比为5:1-20:1;
和/或,所述加热的温度为50℃-77℃;
和/或,所述反应的时间为6-12h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述叔丁基化反应过程包括:将二甲苯、中间体A、铜盐、氯代叔丁烷、碱混合均匀后,加热、搅拌;
反应后提纯,得到中间体B。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述铜盐选自碘化亚铜、氯化亚铜、硫酸铜、乙酸铜、三氟乙酸铜以及氯化铜中一种或多种;
和/或,所述碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇锂中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述铜盐与所述中间体A摩尔比为0.05:1-0.5:1;
和/或,所述氯代叔丁烷与所述中间体A摩尔比为1:1-2:1;
和/或,所述碱与所述中间体A摩尔比为1.2:1-3:1
和/或,所述二甲苯与所述中间体A重量比为5:1-20:1;
和/或,所述加热的温度为110℃-130℃;
和/或,所述反应的时间为6-12h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硼化反应过程包括:将二甲苯、中间体B、联硼酸频那醇酯、乙酸钯、乙酸钠混合均匀后,加热、搅拌;
反应后提纯,得到2-(4-(叔丁基)萘-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸钯与所述中间体B摩尔比为0.01:1-0.05:1;
和/或,所述联硼酸频那醇酯与所述中间体B摩尔比为1:1-3:1;
和/或,所述乙酸钠与所述中间体B摩尔比为1:1-3:1;
和/或,所述二甲苯与所述中间体B质量比为5:1-20:1;
和/或,所述加热温度为90-110℃;
和/或,所述反应时间为6-12h。
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