[发明专利]一种原位生长的木材纤维素基共价有机框架化合物及其制备方法有效
申请号: | 202310057921.0 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN115922859B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 马洪伟;周敦;张孔庆;李晓白 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B27K3/02 | 分类号: | B27K3/02;B27K3/16;C08G12/30 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 生长 木材 纤维素 共价 有机 框架 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种原位生长的木材纤维素基共价有机框架化合物,其特征在于,所述的木材基共价有机框架化合物是以大孔道木材纤维素为基底,通过物理浸渍将共价有机框架化合物前体分子固定在木材纤维素孔道中,共价有机框架化合物前体分子是由胺类化合物与醛类化合物组成。
2.根据权利要求1所述的木材纤维素基共价有机框架化合物,其特征在于,胺类化合物与醛类化合物的摩尔量比为1:(3~5);胺类化合物摩尔量与木材纤维素质量的比为0.1mmol:100mg;胺类化合物为芳基胺类化合物;醛类化合物为芳基醛类化合物。
3.根据权利要求1所述的木材纤维素基共价有机框架化合物,其特征在于,所述基底经过脱木素处理。
4.根据权利要求3所述的木材纤维素基共价有机框架化合物,其特征在于,所述脱木素处理是将天然木材利用甲苯/乙醇体系脱蜡处理;然后将脱蜡的木材通过强碱溶液脱木素处理,避光处理,再经漂白、漂洗,即完成。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,天然木材来源于巴尔莎木、橡木或泡桐木。
6.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,脱木素过程避光进行,甲苯和乙醇的体积比为2:1,用10wt.%的双氧水漂白,强碱为质量比1:2的亚硫酸钠与氢氧化钠,所述避光处理是用质量浓度2.5%的高碘酸钠溶液进行处理的。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的木材纤维素基共价有机框架化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法是通过下述步骤实现的:
步骤一、将基底在液氮中迅速冷冻30分钟,再在-80℃~-50℃下冻干至少24h,即得到蓬松的木材纤维素;
步骤二、将胺类化合物与醛类化合物加入极性溶剂中,超声溶解,得到溶液,然后室温下将经步骤一处理的木材纤维素浸渍在溶液中至少12h;
步骤三、然后在120℃、氮气氛围下,加入催化剂,反应至少72h;
步骤四、然后放入索氏提取器里,索提至少12h;
步骤五、然后在液氮中迅速冷冻10分钟,再在-80℃~-50℃下冻干至少24h,即得到原位生长的木材纤维素基共价有机框架化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤二中极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤三中催化剂为三氟甲磺酸钪,催化剂与胺类化合物的摩尔量比为0.1:1。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤四中索提溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或丙酮。
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