[发明专利]一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法

说明书

本发明公开了一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法，包括：(1)取样；(2)机械制样；(3)配置电解抛光液，选用5％的高氯酸乙醇溶液作为电解抛光液；(4)实验装置准备；(5)电解抛光工艺参数：60V电压下抛光20S，电解液温度控制在22℃以下。本发明的目的是提供一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法，通过本方法可以制备出合格的EBSD样品，在EBSD探测器下观察到了良好的菊池衍射花样图像。

技术领域

本发明涉及试样制备与检测技术领域，尤其涉及一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法。

背景技术

随着材料领域的飞速发展，对材料的各种分析测试技术的要求不断提高，新型分析测试技术备受研究学者们的关注。EBSD技术改变了以往织构分析的方法，形成了将显微组织和晶体学分析相结合全新的科学领域，已成为材料研究中一种有效的分析手段。但是这些所有应用是建立在获得高质量EBSD结果的基础之上的，因此制备高质量的EBSD样品是所有EBSD技术使用者遇到的首要问题。

采用常规金相样品的制备方法可以制备EBSD试样，但是不能有效去除应力应变层，得到的菊池衍射花样效果不佳，影响EBSD实验数据的准确性。采用离子减薄、聚焦离子束及截面抛光等方法制备的EBSD样品重复性好但设备昂贵，运行及制样成本高，应用受限。机械抛光后再电解抛光腐蚀方法是钢铁材料操作简单、快速、低成本、实用的方法。

电解抛光样品制备方式由于其自身的特点,对电压、温度和时间均有精准的要求。制样时电解抛光的工艺参数会影响电流的稳定性，制备的EBSD样品质量不佳会影响实验数据的准确性，浪费实验时间和成本。不同钢铁材料因电导率的不同，想要获得理想的EBSD结果需要摸索出最佳的样品制备方法。

取向硅钢在生产过程中，尤其是在轧制过程及退火工序下，其微观结构变化十分明显且有特点，其磁性能与晶粒、织构及再结晶现象有着密不可分的关联，因此检测织构是取向硅钢研究的重点，制备合格的取向硅钢EBSD样品是其工作者开展实验研究的首要任务，基于此现状提出了一种用于脱碳退火态取向硅钢的EBSD样品制备方法，适用于从事物理检测与金属材料研究领域的相关行业及科研院所，极具推广应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法，通过本方法可以制备出合格的EBSD样品，在EBSD探测器下观察到了良好的菊池衍射花样图像。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种脱碳退火态取向硅钢EBSD样品制备方法，包括：

(1)取样

用钼丝切割机切取试样，放入无水乙醇溶液中超声波清洗5min，去除样品表面油污；

(2)机械制样

将试样在颗粒度为400#-1000#的砂纸上轻磨至试样磨面上只有单一方向均匀的细磨痕，将预磨好的试样在金相试样抛光机上使尼龙抛光绒布配合5.0μm高效金刚石研磨剂进行抛光至呈现镜面；

(3)配置电解抛光液

电解抛光液由酸类和溶剂配置，选用5％的高氯酸乙醇溶液作为电解抛光液；

(4)实验装置准备

将500ml的电解液置于电解抛光机的电解液罐中并插入温度计测温，为了使电解液温度均匀，缓慢向电解液中倾倒液氮制冷至-20℃；试样为阳极，不锈钢板为阴极，阴极极板上放入1cm²孔径绝缘样品模具，将试样磨面放置于绝缘模具的孔径上，用阳极臂将试样夹持，保持试样与模具孔径相对稳定且平行，使得阳极、阴极与电解液连通于稳压稳流直流电源；

(5)电解抛光工艺参数

60V电压下抛光20S，电解液温度控制在22℃以下。