[发明专利]一种利用酚渣制备电化学材料的方法在审
申请号: | 202310060206.2 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN116065179A | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 张立涛;安路阳;尹健博;刘雨;杨爽;范雪健;李红欣 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
主分类号: | C25B11/065 | 分类号: | C25B11/065;C25B11/079 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 佟宁 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 制备 电化学 材料 方法 | ||
1.一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将酚渣和乙醇溶液加入反应釜中,搅拌加热,过滤分离为滤液和滤渣,滤渣进行干燥;
2)将滤液、盐酸加入反应釜中,氮气保护,滴加异丁醛溶液,搅拌加热,冷凝回流15~48h,再加入乙酰丙酮铁的乙醇溶液,继续回流5~8h,冷却到室温,过滤得固体物,并用去离子水清洗至出水为中性,真空干燥,得到芳香烃络合铁缩合物;
3)将芳香烃络合铁聚合物和醋酸铅溶于二甲基酰胺溶液中,加入碳酸钾,氮气保护回流36~48h;减压蒸发去除溶剂,加入氢氧化钾、无水乙醇,氮气保护,加热到75~85℃,回流3~5h,过滤得到固体并用去离子水清洗至出水为中性,烘干,得到芳香烃络合铁缩合物包合醋酸铅化合物;
4)将芳香烃络合铁缩合物包合醋酸铅化合物与上述步骤1)干燥后的滤渣进行研磨,混合,在氮气环境下碳化,得到酚渣碳铁掺杂包合铅氧化物碳材料;
5)将得到的酚渣碳铁掺杂包合铅氧化物碳材料浸渍于碱性溶液中,并添加氧化剂搅拌1~5h,过滤后经去离子水清洗至中性、干燥后得到改性酚渣碳铁掺杂包合二氧化铅碳材料;
6)将改性酚渣碳铁掺杂包合二氧化铅碳材料与田菁粉混合研磨,在磨具中压制成形,得到酚渣碳铁掺杂包合二氧化铅平板电极或粒子电极。
2.根据权利要求1所述一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤1)中酚渣与乙醇的质量比为1:10~50,加热温度为50~65℃。
3.根据权利要求1所述一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤2)中滤液,盐酸,异丁醛和乙酰丙酮铁的乙醇溶液的质量比为1:0.5~1:0.1~0.3:0.2~1;搅拌加热温度80~95℃,真空干燥温度为50~65℃,时间为18~30h。
4.根据权利要求3所述一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为85%~90%,所述乙酰丙酮铁的浓度为0.1mmol/L~1mmol/L。
5.根据权利要求1所述一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤3)中芳香烃络合铁聚合物,醋酸铅,二甲基酰胺,碳酸钾,氢氧化钾和无水乙醇的质量比为1:0.2~2:5~10:0.5~1:0.5~2:5~30。
6.根据权利要求1所述一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤4)中碳化温度为400~800℃,时间为1.5~5h。
7.根据权利要求1所述的一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤5)中碱性溶液为稀氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或混合;氧化剂为次氯酸钠、高氯酸、过硫酸盐或双氧水。
8.根据权利要求1或7所述的一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,酚渣碳铁掺杂包合铅氧化物碳材料,碱性溶液,氧化剂的质量比为1:5~10:0.5~1。
9.根据权利要求1所述的一种利用酚渣制备电化学材料的方法,其特征在于,上述步骤6)中改性酚渣铁掺杂二氧化铅碳材料与田菁粉的质量比例为1:0.1~0.5,研磨后的粒径为200~1000目。
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