[发明专利]基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法

权利要求书

1.基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将钼粉、硅粉、硼粉、CaCl₂盐和无水乙醇进行球磨混合，得到均匀混合的浆料；

步骤2、将步骤1得到的混合浆料烘干得到混合粉末；

步骤3、将步骤2得到的混合粉末先压制成的小圆柱体压坯，再将压制好的小圆柱体压坯放入的压片模具中，在小圆柱体四周填充CaCl₂盐并再次压制成的大圆柱体压坯；

步骤4、将步骤3得到的大圆柱体压坯，从室温加热、煅烧，获得疏松块体；

步骤5、煅烧后取出的疏松块体经过清洗、过滤，去除CaCl₂盐，再烘干、研磨得到Mo-Si-B前驱体粉末；

步骤6、将步骤5得到的Mo-Si-B前驱体粉末从室温升至1550-1700℃后进行热压烧结，然后降压并随炉冷却后取出即得细晶低氧型Mo-Si-B合金。

2.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤1中钼粉质量百分数为93.0％-95.0％、硅粉质量百分数为4.0％-5.0％、硼粉质量百分数为1.0％-2.0％，以上质量分数总和为100％；所述钼粉的纯度≥99.9％，钼粉粒径＜5μm；所述硅粉的纯度≥99.99％，硅粉粒径＜5μm；所述硼粉的纯度≥99.95％，硼粉粒径＜1μm；所述CaCl₂盐与钼粉、硅粉和硼粉总和的质量比为(1～2)∶1，所述CaCl₂盐的纯度≥99.9％，CaCl₂盐粒径＜5μm；所述无水乙醇的体积为钼粉、硅粉、硼粉和CaCl₂盐总体积的1/4～1/2。

3.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨时间为6h-10h，球料比为(1～2)∶1，球磨转速为200r/min-400r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa。

4.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤2中烘干温度为200℃-500℃，烘干时间为5h-10h。

5.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤3中粉末压制过程中的压强为25MPa～37MPa。

6.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤4中从室温加热至1000℃-1400℃，煅烧1-2h后，随炉冷却到室温取出得到疏松块体，煅烧过程升温速率为5-10℃/min，炉内真空度≤5Pa，煅烧结束后随炉冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤5中清洗过程是采用去离子水浸泡疏松块体而溶解CaCl₂盐，再进行过滤后收集粉末，随后再进行清洗和过滤以进一步去除CaCl₂盐，以上步骤重复3-5次，再将收集的粉末烘干，烘干温度为200-500℃，烘干时间为5h-10h，最后将烘干后的粉末研磨即得到Mo-Si-B前驱体粉末。

8.根据权利要求1所述的基于熔盐法的细晶低氧型钼硅硼合金制备方法，其特征在于，所述步骤6中将前驱体粉末经200-300目筛分处理后热压烧结，烧结过程中真空度保持在6×10^-3Pa到1.5×10^-2Pa之间，升温速率为5-10℃/min，热压烧结时间为3-5h，压强为35-45MPa。