[发明专利]一种去甲斑蝥素的精制纯化方法在审
| 申请号： | 202310063029.3 | 申请日： | 2023-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN116217586A | 公开（公告）日： | 2023-06-06 |
| 发明（设计）人： | 毛颖;聂昌盛;崔靖;卢绪志 | 申请（专利权）人： | 仁和堂药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/18 | 分类号： | C07D493/18 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王立普 |
| 地址： | 276600 山东省临*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 斑蝥素 精制 纯化 方法 | ||
1.一种去甲斑蝥素的精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将去甲斑蝥素粗品与第一纯化溶剂混合进行第一溶解，得到第一混合液；所述第一纯化溶剂由乙酸乙酯与正庚烷按体积比1:0.8～1.2混合而得；
将所述第一混合液与第二纯化溶剂混合进行第二溶解，得到第二混合液；所述第二纯化溶剂为正庚烷；所述第一溶解和第二溶解的温度分别为65～70℃；
将所述第二混合液降温至10～15℃进行析晶，经固液分离后，将所得结晶物依次进行洗涤和干燥，得到去甲斑蝥素精品；所述洗涤采用的洗涤试剂为所述第二纯化溶剂。
2.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，所述去甲斑蝥素粗品中呋喃的含量为100～10000ppm。
3.根据权利要求1或2所述的精制纯化方法，其特征在于，所述第一纯化溶剂与去甲斑蝥素粗品的质量比为1：0.1～0.2。
4.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，所述第一溶解的保温时间为20～40min。
5.根据权利要求1或2所述的精制纯化方法，其特征在于，所述去甲斑蝥素粗品的质量与第二纯化溶剂的体积之比为1kg：(0.8～1.2)L。
6.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，其特征在于，所述第二溶解的保温时间为20～50min。
7.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，所述析晶的时间为3～5h。
8.根据权利要求1、4、6或7所述的精制纯化方法，其特征在于，所述第一溶解、第二溶解和析晶均在搅拌的条件下进行。
9.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，所述结晶物与洗涤试剂的质量比为1:0.5～1；所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.09MPa，时间为5～7h。
10.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于，所述固液分离后，还包括将所得液相进行蒸馏，分离得到乙酸乙酯与正庚烷。
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