[发明专利]一种混合稀土氧化物的制备方法在审
| 申请号： | 202310064064.7 | 申请日： | 2023-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN116024442A | 公开（公告）日： | 2023-04-28 |
| 发明（设计）人： | 邱小兵;兰剑波;邱小英;柯兆华;肖莉 | 申请（专利权）人： | 江西离子型稀土工程技术研究有限公司 |
| 主分类号： | C22B59/00 | 分类号： | C22B59/00;C22B3/38;C22B3/44;C22B1/02 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 崔立立 |
| 地址： | 341000 江西省赣*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 混合 稀土 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种混合稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含钍氯化稀土料液和皂化后的有机萃取剂第一混合，进行萃取，分别得到含稀土有机相和萃取余液；
将所述含稀土有机相和盐酸第二混合，进行多级反萃取，分别得到含稀土反萃取液和萃余有机相；
将所述含稀土反萃取液和草酸溶液第三混合，进行沉淀反应，得到草酸稀土沉淀；
将所述草酸稀土沉淀进行煅烧，得到混合稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钍氯化稀土料液的pH值为1～2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机萃取剂包括2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和稀释剂，所述稀释剂包括磺化煤油或260#煤油溶剂；所述2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯和稀释剂的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述皂化后的有机萃取剂的皂化值为0.51～0.54mol/L。
5.根据权利要求1或2或4所述的制备方法，其特征在于，所述含钍氯化稀土料液和皂化后的有机萃取剂和体积比为0.1～0.3:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为6.0～7.5mol/L；所述含稀土有机相和盐酸的体积比为1:0.2～0.6。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多级反萃取的级数为3～12级。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述草酸溶液的质量百分含量为10～20％；所述含稀土反萃取液中稀土与草酸溶液中草酸的质量比为1:1.18～1.3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为900～950℃；所述煅烧的保温时间为180～240min。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧包括：
由室温第一升温至第一温度后，再第二升温至所述煅烧温度进行煅烧；
所述第一温度为260～300℃；所述第一升温的时间为40～60min；所述第二升温的时间为100～120min。
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