[发明专利]一种九氟异丁基醚的制备方法在审
申请号: | 202310068648.1 | 申请日: | 2023-02-06 |
公开(公告)号: | CN116178116A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 单长领;韩文锋;陈华峰;杨宇航;别超;陈爱民 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/12;C07C41/14;C07C41/01;B01J31/02 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 沈娟 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 九氟异 丁基 制备 方法 | ||
1.一种九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以氟负离子离子液体为溶剂,加入全氟异丁酰氟和烷基化试剂,首先加成产物为全氟烷氧加合物,再和烷基化试剂反应生成九氟异丁基醚,反应式如下:
S2、加入氟化物,离子液体正离子和氟化物反应生成氟负离子离子液体,氟负离子离子液体循环回收,反应式如下:
所述烷基化试剂为碳酸二烷基酯、硫酸二烷基酯、二烷基醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述氟负离子离子液体中正离子为咪唑盐正离子、吡啶盐正离子、季鏻盐正离子中的一种,结构如下:
其中,R′为H原子或含有1-2个碳原子的饱和烷基。
3.根据权利要求1所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述碳酸二烷基酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯;所述硫酸二烷基酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯;所述二烷基醚类为二甲醚或二乙醚。
4.根据权利要求1所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的具体步骤为:以氟负离子离子液体为溶剂,加入全氟异丁酰氟和烷基化试剂为原料,于50-100℃反应2-10h,反应产物为九氟异丁基醚,降至室温,分液,分离出上层九氟异丁基醚进行精馏提纯和下层离子液体溶液。
6.根据权利要求5所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述全氟异丁酰氟和氟负离子离子液体的质量比为1:1-1:5;所述全氟异丁酰氟与烷基化试剂的摩尔比为1:1-1:5。
7.根据权利要求1所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的具体步骤为:步骤S1所分离出的离子液体溶液中加入氟化物,于50-100℃反应2-10h,生成氟负离子离子液体混合物,降至室温,过滤除去不溶盐,得到氟负离子离子液体。
8.根据权利要求7所述的九氟异丁基醚的制备方法,其特征在于,所述氟化物与全氟异丁酰氟的摩尔比为1:1-5:1。
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