[发明专利]一种弹性纤维PBT树脂制备方法及纺丝PBT产品在审
申请号: | 202310071436.9 | 申请日: | 2023-02-03 |
公开(公告)号: | CN116410450A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 孙卫杰;刘建;李平;宋占尚;张晓峰 | 申请(专利权)人: | 康辉新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;D01F6/92;D01F1/10 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 115009 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 弹性 纤维 pbt 树脂 制备 方法 纺丝 产品 | ||
1.一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
浆料的制备:将二元酸、二元醇按比例调制成浆料;
微量添加剂的制备:将添加剂与二元醇预先配制成添加剂溶液;
催化剂溶液的制备:将钛酸四丁酯与二元醇按比例配制成Ti含量为6%的催化剂溶液,将酯化釜中气相产物采出到工艺塔,将从所述工艺塔回流到所述酯化釜的二元醇与催化剂溶液按比例混合,有效成分Ti加入量为70-90ppm,送入酯化釜中;
酯化反应:将上述配制好的浆料、添加剂溶液与催化剂溶液送入负荷降低至60%-90%的酯化釜中酯化为酯化物;
预缩聚反应:将所述酯化物送至预聚釜中制得预缩聚反应物;
终聚反应:将所述预缩聚反应物送至终聚釜中进行液相缩聚,得到终缩聚反应物;
纺丝PBT产品的制备:将所述终缩聚反应物送至切粒机进行切粒处理,将切粒处理的物料输送至切片料仓,处理制得特性粘度为1.000-1.300dL/g的纺丝PBT产品。
2.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,将添加剂与二元醇预先配制成添加剂溶液的步骤包括:向添加剂配制罐中加入定量二元醇,开启搅拌和加热蒸汽将所述添加剂配制罐内的二元醇升温到位后,加入添加剂,恒温搅拌使其完全溶解,得到浓度为0.3%的添加剂溶液。
3.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,所述酯化釜中的反应条件和真空条件为:酯化釜的反应温度为239-245℃,酯化釜的真空值为350-450mbar/a;所述预缩聚釜的反应条件和真空条件为:预缩聚釜中的温度为248-252℃,预缩聚釜中的真空值为12-16mbar/a;在所述酯化釜和所述预缩聚釜中的所述反应条件和真空条件下制得的所述预缩聚反应物的粘度为0.310-0.320dL/g。
4.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,所述预缩聚反应还包括将所述预缩聚反应物通过预聚物输送泵输送到预聚物过滤器内过滤粗大粒子,其中,所述预聚物过滤器的滤芯过滤精度为10-80μm。
5.如权利要求4所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,在所述纺丝PBT产品的制备中,将所述终缩聚反应物送至切粒机的步骤包括:经过滤的所述终缩聚反应物通过与单条管路连接的齿轮泵,依次输送至粘度计、终聚过滤器、熔体分配阀、铸带头,经冷却后,送至切粒机内进行切粒处理,切粒处理后的物料输送到干燥机内做干燥处理。
6.如权利要求5所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,所述熔体过滤器工作过程中的压差为不大于95bar/g。
7.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,在所述纺丝PBT产品的制备中,将切粒处理的物料输送至切片料仓的步骤包括:将切粒处理的物料输送到切片料仓内作静态混料处理,在切片料仓的下料插板阀后增加管道,静态混料处理的切片进入转阀使切片在料仓处循环,进行动态混料,最后通过包装机称重打包。
8.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,所述二元酸和二元醇的摩尔质量之比为1:1.2。
9.如权利要求1所述的一种弹性纤维PBT树脂制备方法,其特征在于,所述二元酸为精对苯二甲酸,所述二元醇为1,4-丁二醇,所述催化剂为钛酸四丁酯。
10.一种纺丝PBT产品,其特征在于,所述纺丝PBT产品由权利要求1-9任一所述的方法制备而成,制备的纺丝PBT产品的特性粘度为1.000-1.300dL/g。
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