[发明专利]双草酸硼酸锂的制备方法在审
申请号: | 202310076540.7 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN115974904A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 赖育河;黄媛玲;傅少鹏;华小林;罗昊卿 | 申请(专利权)人: | 福建德尔科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 厦门原创联合知识产权代理有限公司 35293 | 代理人: | 魏思凡 |
地址: | 364000 福建省龙岩*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将生石灰加入到水中配制成石灰乳液,然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液;
S2,将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂,其中,反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤;
S3,在搅拌条件下,按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸,并逐渐加入氢氧化锂和除水剂,升温至90~110℃,充分反应;
S4,将反应物冷却至室温,向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解,充分搅拌溶解后进行过滤;
S5,将所得溶液加入旋转蒸发仪中,在所述极性溶剂的沸点下旋蒸,待有大量晶体析出时,停止旋蒸,将所得晶体与溶液固液分离,真空干燥后得到纯LiBOB。
2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括:
按1:30的计量将生石灰加入到水中配制成石灰乳液。
3.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂的步骤包括:
将碳酸锂与氢氧化钙按照质量比为1:1加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂。
4.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述氢氧化锂,硼酸,二水草酸的摩尔比为1:1:2。
5.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述除水溶剂为无水硫酸镁,无水氯化钙,五氧化二磷其中的一种。
6.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述升温至90~110℃,充分反应的步骤包括:
升温至95~105℃,反应5-10小时。
7.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述低沸点极性溶剂选自丙酮,四氢呋喃,乙醚,氯仿及其混合物。
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