[发明专利]一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种提高2,4‑二氟硝基苯的工业化生产方法，1)硝化，2)硝化后处理，3)氟化，打开氟化釜进料阀，泵入中间产物，真空脱水直至水分合格，之后泵入适量的有机溶剂，打开固体进样阀，投入适量的氟化剂，二次真空脱水直至水分合格，之后通氮气填充至常压；在氟化温度下，投入适量的催化剂，在氟化反应温度80℃～200℃下保温回流反应一定时间，取样检测直至氟化反应完全；4)氟化后处理，5)精馏。本发明操作安全可靠，工艺操作可行性高，产品产率高；经过工业化生产实践，适合大批量生产；本发明精馏所得产品纯度高，主含量≥99％。

技术领域

本发明涉及2,4-二氟硝基苯制备技术领域，尤其涉及一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法。

背景技术

2,4-二氟硝基苯是一种重要的农药、医药中间体，可用于合成：2,4-二氟-5-硝基苯磺酸、马斯菲林；合成树脂结合的2-芳基氨基苯并咪唑。此外，2,4-二氟硝基苯是制备作为抗菌剂的4-噻唑烷酮衍生物的反应物。2,4-二氟硝基苯经过加氢反应后可制得2,4-二氟苯胺，2,4二氟苯胺也是一种重要的医药农药中间体。

CN11153779A中涉及到以间二氯苯为原料，依次经高温氯化反应、硝化反应、氟化反应得到2,4-二氟硝基苯，由于是从间二氯苯开始做硝化的，硝化过程中，尽管经过后处理，但是还是在处理过程中有部分水处理不干净，导致氟化过程中脱水时间过长，而且还会影响氟化效果。

CN114487194A中公开了一种工业化生产对氟硝基苯的合成分析检测方法，其中在进行对氟硝基苯生产时原料进行了脱水处理，主要是在反应釜中负压脱水，脱水时间长，且效果慢。

因此，亟待开发一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法，减少副产物、提高反应完成程度，提高生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法，解决现有技术中反应过程时间长、氟化效果差的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法，其特征在于，包括下列步骤：

1)硝化，在罐区中硫酸罐通过泵打入硫酸到车间硫酸计量罐，从罐区中的硝酸罐通过泵打入硝酸到车间硝酸计量罐；打开混酸釜的进料阀与排空阀，往混酸釜加入硝酸计量罐的硝酸，搅拌下加入硫酸计量罐的硫酸，循环水降温，搅拌备用；打开硝化釜进料阀及排空阀，将计量好的间二氯苯泵入硝化釜中升温；打开混酸釜底阀，调节进料阀，向硝化釜中滴加计量好的混酸，滴加完毕，再在硝化反应温度下保温反应，取样检测直至原料反应完全；

2)硝化后处理，将硝化反应液静置分层，分离掉废酸，保持温度，加入适量的水，之后使用强碱溶液调节pH，搅拌后复测pH；搅拌后静置分离得到中间产物，中间产物装桶备用，碱处理液回收套用；

3)氟化，打开氟化釜进料阀，泵入中间产物，真空脱水直至水分合格，泵入有机溶剂，打开固体进样阀，投入氟化剂，二次真空脱水直至水分合格，之后通氮气填充至常压；在氟化温度下，投入催化剂，在氟化反应温度下保温回流反应，取样检测直至氟化反应完全；

4)氟化后处理，蒸馏溶剂直至不再出液，之后向釜内加1000～3000L水搅拌，之后静置分层，有机层去精馏塔，水层去处理回收副产；

5)精馏，产品与有机溶剂进入精馏釜后，负压，升温至80℃～180℃蒸出馏分，收集前馏分，继续蒸馏收集含量≧99％的主馏分，装桶。

作为优选的技术方案，所述步骤1)中混酸为98％硝酸和98％硫酸的混合液、65％硝酸和98％硫酸的混合液中的一种。

作为优选的技术方案，所述步骤1)中将计量好的间二氯苯泵入硝化釜中升温到30～90℃；所述硝化温度为30～90℃；硝化反应温度下保温温度为30～90℃；所述硝化反应温度下保温反应1～12h。