[发明专利]一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 202310085385.5 | 申请日： | 2023-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN116120370A | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 张茜;葛建民;闫彩桥;赵光华;远立锋;刘鹏;田丽霞;张民 | 申请（专利权）人： | 河北圣泰材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人： | 武哲 |
| 地址： | 051430 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一氟亚 磷酸 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下将三氯化磷加入反应瓶中，滴加入1,2-丙二醇的四氢呋喃溶液，控制反应温度，待反应结束后减压蒸馏得到的中间体产物为一氯亚磷酸丙二醇酯；
(2)在氮气保护下将高活性氟化钾和碳酸丙烯酯加入反应瓶中，升温，将步骤(1)所得的中间体产物滴加入反应瓶中，待反应结束后经过减压蒸馏、精馏得到一氟亚磷酸丙二醇酯产品。
2.根据权利要求1所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中1,2-丙二醇和三氯化磷的按照摩尔比为1:1-1.3的比例加入。
3.根据权利要求1所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述四氢呋喃按照每100g1,2-丙二醇中400-600ml的用量加入。
4.根据权利要求1所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中控制反应温度在-12-0℃，反应时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高活性氟化钾和一氯亚磷酸丙二醇酯按照摩尔比2-4:1的比例加入。
6.根据权利要求1或5所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入碳酸丙烯酯升温至35-45℃，所述碳酸丙烯酯按照每100g一氯亚磷酸丙二醇酯中400-600ml的用量加入。
7.根据权利要求1或6所述的一氟亚磷酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于，将步骤(1)所得的中间体产物滴加入反应瓶后，控制反应时间在1.5-2.5h。
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